[发明专利]一种含酚酞基阻燃透明型聚酰亚胺薄膜及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110615117.0 | 申请日: | 2021-06-02 |
公开(公告)号: | CN113150548B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 刘金刚;职欣心;吴琳;张燕;魏鑫莹;高艳爽 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(北京) |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08G73/10;C08J5/18 |
代理公司: | 北京兴智翔达知识产权代理有限公司 11768 | 代理人: | 郭卫芹 |
地址: | 100083 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酚酞 阻燃 透明 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高玻璃粘附力的阻燃型高透明聚酰亚胺薄膜,其特征在于,是以脂环族二酐单体与含酚酞结构的芳香族二胺单体为原料,采用一步法高温溶液缩聚法制备得到,所述聚酰亚胺薄膜包括如下式I结构通式所示的化合物:
式I
所述式I结构通式中,R1=-H或-CF3;
所述式I结构通式中,n代表聚酰亚胺重复单元的摩尔数,n为1~200的整数。
2.权利要求1所述的高玻璃粘附力的阻燃型高透明聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将含酚酞基芳香族二胺单体溶于非质子强极性溶剂中,在搅拌下形成均相溶液,加入脂环族二酐单体反应,得到聚酰胺酸溶液;
2)向所述聚酰胺酸溶液中加入甲苯以及异喹啉,聚合反应得到可溶性聚酰亚胺溶液;
3)将所述可溶性聚酰亚胺溶液在无水乙醇中沉淀,得到可溶性聚酰亚胺树脂;
4)将所述可溶性聚酰亚胺树脂溶解于有机溶剂中,涂覆固化,即得。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤1)中脂环族二酐单体为氢化均苯四甲酸二酐(HPMDA)单体;
所述步骤1)中含酚酞基芳香族二胺单体选自3,3-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]苯酞(BAPPT)、3,3-双[4-(4-氨基苯氧基-2-三氟甲基)苯基]苯酞(TF-BAPPT)或上述两种按任意比例混合而成的单体;
和/或,所述步骤1)中的非质子强极性溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、间甲酚、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、γ-丁内酯中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤1)中脂环族二酐单体为氢化均苯四甲酸二酐(HPMDA)单体的异构体。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤1)中脂环族二酐单体选自1S,2R,4S,5R-环己烷四酸二酐(H-PMDA)、1S,2S,4R,5R-环己烷四酸二酐(H'-PMDA)、1R,2S,4S,5R-环己烷四酸二酐(H''-PMDA)或者上述化合物按任意比例混合而成的单体。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤1)中非质子强极性溶剂的用量为反应体系中固体的质量百分含量的10%-35%;
和/或,所述步骤1)中,芳香族二胺单体与脂环族二酐单体的摩尔比为(1.20-0.95) :(0.95-1.20)。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤1)中非质子强极性溶剂的用量为反应体系中固体的质量百分含量的25%-30%;
和/或,所述步骤1)中,芳香族二胺单体与脂环族二酐单体的摩尔比为(1-1.05) : 1。
8.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤4)中,所述可溶性聚酰亚胺树脂的固体含量为1-40wt%,
和/或,所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤4)中,所述可溶性聚酰亚胺树脂的固体含量为20-25wt%;
和/或,所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)。
10.权利要求1中所述的高玻璃粘附力的阻燃型透明聚酰亚胺薄膜在航空航天、微电子、光电子、可穿戴电子产品以及汽车领域中的应用。
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