[发明专利]一种基于三聚氰胺经自聚反应得到的有机聚合物材料、其制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种基于三聚氰胺经自聚反应得到的有机聚合物材料及其制备工艺与应用。制备方法是通过以下步骤实现：先将三聚氰胺装于反应容器中加热，控制温度200‑250℃，待产物不生产气体且有晶体析出；将该中间产物装入刚玉方舟中，加盖，置于加热装置中，烧结温度为400‑600℃。本发明采用烧结法制备三聚氰胺聚合物，制备方法简单，所需烧结温度低，制备周期短，易于操作与推广。制备原料仅为三聚氰胺，成本低，安全无毒。所制备的聚合物材料可作为基质应用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的检测与分析。

技术领域

本发明涉及质谱分析技术领域，具体涉及一种有机聚合物材料，及其制备工艺与其作为基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用。

背景技术

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种新型的软电离生物质谱，近十年来得到了快递发展，在小分子化合物的分析检测中发挥了重要作用。正如其名，这项技术依靠基质辅助，用激光来解吸电离。我们采用的激光为紫外光，这就要求所使用的基质要在紫外光处有较强电子吸收，保护并辅助样品得以检测。MADLI分析的效果受众多因素限制，分别来自基质的影响以及样品的影响。其基质的选择一直是关注的重点，常用的基质主要分为纳米材料和新型有机化合物两大类，其性能的完善与提高使得MALDI-TOFMS的检测结果有了更高的准确度和灵敏度，更小的背景噪音，更干净的谱图。目前，常用基质主要有α-氰基-4-羟基肉桂酸(HCCA)、2,5-二羟基苯甲酸(DHB)、蒽三酚(DIT)、3-吲哚乙酸(IAA)等，然而，这些基质与样品的共结晶形态和程度各不相同，而且在小分子化合物的检测中背景峰干扰很大，导致分析效果均有显著的选择性和局限性。

早在十九世纪三十年代，人们就开始了氮化碳材料的制备。一个世纪后人们逐渐开展了对含有C/N/H的化合物(如melam、melem和melon)的研究，但由于这些化合物的不溶性，分子结构中包含的庚嗪环一直未被人们所认知。经历了近百年的研究与发展，才有陆续对蜜勒胺晶体结构和光谱的报道，并证明蜜勒胺是三聚氰胺热缩合制备g-C₃N₄过程中的一种重要的中间产物，其形成的温度范围为400-600℃。

现有技术的不足是：制备周期长，且目前技术没有基于该聚合物的结构特点，将其作为基质材料应用于MALDI-TOF MS的检测。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题是，提供一种基于三聚氰胺经自聚反应得到的有机聚合物材料。本发明要解决的另一个技术问题是，提供该有机聚合物材料的制备方法。本发明还提供该有机聚合物材料的应用。

本发明的技术方案是，一种基于三聚氰胺经自聚反应得到的有机聚合物材料，其化学结构式如式Ⅰ所示：

所述三聚氰胺自聚合材料是以庚嗪环[C₆N₇]为基本单元的碳氮衍生物[C₆N₇]n，n为正整数。

该有机聚合物材料性质稳定，热分解温度大于600度。

本发明还提供了上述的基于三聚氰胺经自聚反应得到的有机聚合物材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将三聚氰胺置于反应容器中加热，控制温度200-250℃，待产物不生产气体且有晶体析出，反应结束；

(2)将步骤(1)得到的中间产物装入刚玉方舟中，加盖，置于加热装置中，在常压和气体保护下，烧结温度为400-600℃；

(3)降温，冷却至室温，研磨产物并收集，得三聚氰胺自聚物材料。

根据本发明的基于三聚氰胺经自聚反应得到的有机聚合物材料的制备方法，优选的是，步骤(1)所述控制温度200-240℃，加热时长为6-24h。