[发明专利]一种L-青霉胺盐酸盐的合成方法在审
申请号: | 202110606872.2 | 申请日: | 2021-06-01 |
公开(公告)号: | CN113307754A | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 徐红岩;张志文 | 申请(专利权)人: | 上海吉奉生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C323/58 | 分类号: | C07C323/58;C07C319/02 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 201512 上海市金*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 青霉 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种L-青霉胺盐酸盐的合成方法, 其特征是:包括以下步骤:第一步,D-青霉胺在醋酸/丙酮体系中回流反应,生成化合物1;第二步,化合物1在四氢呋喃溶液中,以三乙胺做碱,与乙酰氯反应生成化合物2;第三步,化合物2和(D)-(+)-1-苯基乙胺在丙酮溶液中成盐,生成化合物3;第四步,化合物3用稀盐酸游离后,生成化合物4;第五步,化合物4在盐酸水溶液中水解,生成目标化合物5;合成线路如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种L-青霉胺盐酸盐的合成方法,其特征是:第一步D-青霉胺、丙酮的体积比为1:1,D-青霉胺、醋酸的体积比为1:5。
3.根据权利要求1所述的一种L-青霉胺盐酸盐的合成方法,其特征是:第一步回流反应16小时。
4.根据权利要求1所述的一种L-青霉胺盐酸盐的合成方法,其特征是:第二步化合物1、乙酰氯、三乙胺的摩尔比为1:2:3。
5.根据权利要求1所述的一种L-青霉胺盐酸盐的合成方法,其特征是:第三步化合物2、(D)-(+)-1-苯基乙胺的摩尔比为1:0.45,第三步化合物2、丙酮的体积比为1:10。
6.根据权利要求1所述的一种L-青霉胺盐酸盐的合成方法,其特征是:第四步稀盐酸浓度为1 mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种L-青霉胺盐酸盐的合成方法,其特征是:第五步盐酸水溶液浓度为6 mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种L-青霉胺盐酸盐的合成方法,其特征是:第五步化合物4、盐酸水溶液的体积比为1:10。
9.根据权利要求1所述的一种L-青霉胺盐酸盐的合成方法,其特征是:第五步回流反应16小时。
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