[发明专利]基于IC-ICP-MS快速精准检测海产品中不同形态汞化合物的方法

说明书

本发明公开了一种基于IC‑ICP‑MS快速精准检测海产品中不同形态汞化合物的方法，首先采用微波辅助提取法提取鱼类等海产品中不同形态汞化合物，提取效率高、对所有鱼类中的不同形态汞化合物提取率均可达90%以上，并且保持各形态汞化合物的形态不发生变化，成本低，提取液可直接用于后续的IC‑ICP‑MS汞形态分析；再利用保护柱（Zorbax SCX 4×12.5mm）作为分离柱，可在300 s内完成鱼类等海产品提取液中Hg²⁺、CH₃Hg⁺和C₂H₅Hg⁺的精准检测，所使用的分离柱价格仅为已有分离柱的1/25。本发明可以实现鱼类等海产品中Hg²⁺、CH₃Hg⁺和C₂H₅Hg⁺的快速、低成本精准检测，为更加科学、客观评价海产品中汞的健康风险、制定更加合理的汞限量标准提供技术支持。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种基于IC-ICP-MS快速精准检测海产品中不同形态汞化合物的方法。

背景技术

工业化进程中产生的大量废水、废渣被排放到环境中，并随着水流进入海洋，导致近海水域中的汞含量快速上升。排放入水体中的无机汞（Hg²⁺）经微生物作用会被转化为毒性更强的有机汞，比如甲基汞（CH₃Hg⁺）和乙基汞（C₂H₅Hg⁺）。甲基汞（CH₃Hg⁺）和乙基汞（C₂H₅Hg⁺）不但毒性远大于无机汞，且更加容易在动物体内富集、产生生物富集和生物放大作用。所以，鱼类等海产品通常含有多种不同形态汞化合物，包括无机汞（Hg²⁺）、甲基汞（CH₃Hg⁺）和乙基汞（C₂H₅Hg⁺），且浓度较高。因此，以总汞含量来评价鱼类等海产品中汞的健康风险并制定总汞限量标准是不科学和不准确的。为了更加科学、客观评价鱼类等海产品中汞的健康风险，并制定更加合理的鱼类等海产品中汞的限量标准，必须对鱼类等海产品中汞的形态进行精准分析。

要对鱼类等海产品中不同形态汞化合物进行精准分析，面临的第一个难题是如何把鱼类等海产品中的不同形态汞化合物完全提取出来、并且不改变其化学形态。目前关于不同形态汞化合物的提取方法主要有超声辅助提取方法，已有的提取方法用于对土壤或中成药中不同形态汞化合物进行提取，可以得到较为满意的提取效果。但是，在对鱼类等海产品，无论怎么改变溶剂的浓度和用量都无法达到令人满意的效果，提取率低于60%，无法满足鱼类等海产品中不同形态汞化合物精准分析的需要。

目前，不同形态汞化合物的精准分析主要采用仪器联用技术，特别是电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术，包括高效液相色谱（HPLC）和ICP-MS联用技术（HPLC-ICP-MS）、毛细管电泳（CE）和ICP-MS联用技术（CE-ICP-MS）、以及气相色谱（GC）和ICP-MS联用技术（GC-ICP-MS）等。在这些已有的方法中，CE-ICP-MS稳定性差、灵敏度低，无法满足鱼类等海产品中不同形态汞化合物精准分析的需要；而GC-ICP-MS需要进行衍生化前处理，衍生化处理操作复杂、耗时、效率低且在衍生化过程中可能产生形态变化。已报道的HPLC-ICP-MS方法通常采用C18柱或者C8柱作为分离柱，分离柱价格昂贵（保护柱加分离柱价格超过2万元一套），所以分析成本较高，且分离时间较长。

发明内容