[发明专利]一种新型糖类生物基环状磷/膦酸酯及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110600831.2 | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113336794B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 谢唯佳;张晴晴;寇博文 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08K5/527;C08K5/5357;C08L75/04 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 韩正玉;徐冬涛 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 糖类 生物 环状 膦酸酯 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种糖类生物基环状磷/膦酸酯的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
第一步:将D-木糖溶于甲醇中,加入乙酰氯,0~60℃反应0.5~4h,经TLC监测反应完成后,向反应体系加入适当无机碱淬灭反应,滤除白色固体,旋干有机相,得到化合物2粗品;
第二步:磷酸酯化合物(Ⅰ)的制备:将化合物2粗品溶于有机溶剂中,加入缚酸剂,在0~60℃条件下缓慢加入二氯磷酸酯,40~80℃条件下反应,TLC监测反应完成后,旋干溶剂,二氯甲烷萃取,得到目标化合物(Ⅰ);
膦酸酯化合物(Ⅱ)的制备:将化合物2溶于有机溶剂中,加入缚酸剂,在0~60℃条件下缓慢加入膦酰二氯,0~60℃条件下反应,TLC监测反应完成后,旋干溶剂,萃取,得到目标化合物(Ⅱ);
糖类生物基环状磷/膦酸酯的结构特征如下:
其中:R选自C1-C6链状或环状的烷基、且所述的A为H、C1-C3的烷基、-OCH3、Cl、Br、I、NO2或CN。
2.根据权利要求1所述的糖类生物基环状磷/膦酸酯的制备方法,其特征在于:R为其中所述的A为H、-OCH3、Cl、Br、I、NO2或CN。
3.根据权利要求2所述的糖类生物基环状磷/膦酸酯的制备方法,其特征在于:A选自H、-OCH3、Cl、Br或I。
4.根据权利要求1所述的糖类生物基环状磷/膦酸酯的制备方法,其特征在于:R为所述的A为H。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:第一步中:无机碱为NaHCO3、Na2CO3、KHCO3、K2CO3、LiOH、NaOH或KOH。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:第二步中:所述的有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃、二氧六环或乙醚。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:第二步中:缚酸剂为乙二胺、三乙胺、二异丙基乙胺、N-甲基咪唑、吡啶、NaH、甲醇钠、乙醇钾或叔丁醇钾。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:第二步中:二氯磷酸酯的化学结构式如下:
膦酰二氯的化学结构式如下:
其中R的定义如权利要求1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:二氯磷酸酯为二氯磷酸苯酯、二氯磷酸甲酯;膦酰二氯为苯基膦酰二氯或甲基膦酰二氯。
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