[发明专利]一种非全氟短碳链中间体、单体及其合成方法

权利要求书

1.一种非全氟短碳链中间体，其特征在于，其结构式为：

其中，(n≤6)。

2.一种非全氟短碳链中间体的合成方法，其特征在于，

S11、反应瓶中加入非全氟短碳链醇和碱以及适量绝干溶剂，在氮气保护下室温搅拌均匀，再加入催化剂；

S12、将环氧氯丙烷用绝干溶剂稀释后加入到恒压滴液漏斗中，逐滴加入到反应瓶中，加完后在60～100℃反应10～24h；

S13、反应结束后，将反应瓶中的产物过滤、水洗、旋蒸除去溶剂，再经过分子蒸馏得到如权利要求1所述的非全氟短碳链中间体；

其中，所述非全氟短碳链醇的结构通式为C_nF_2nCH₂OH，(n为1～6之间任意整数)；所述非全氟短碳链醇与碱的摩尔比为1.0～2.2；非全氟短碳链醇与环氧氯丙烷的摩尔比为2.0～2.2：1，所述溶剂的用量为所述非全氟短碳链醇体积的1～6倍；所述催化剂的用量为非全氟短碳链醇用量的的0.1％～1％。

3.根据权利要求2所述的非全氟短碳链中间体的合成方法，其特征在于，所述碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶、三乙胺、氢化钠、氢化钾或Na。

4.根据权利要求2所述的非全氟短碳链中间体的合成方法，其特征在于，所述的催化剂有苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵。

5.根据权利要求2所述的非全氟短碳链中间体的合成方法，其特征在于，所述绝干溶剂为DMF、DMA、苯、甲苯或二甲苯。

6.一种非全氟短碳链单体，其特征在于，所述非全氟短碳链单体的结构式为：

其中，n＝1～4，m＝1～3，R＝-(CH₂)_xCH₃，x＝1～4。

7.一种非全氟短碳链单体的合成方法，其特征在于，

S21、室温下依次将权利要求1所述的非全氟短碳链中间体、绝干溶剂和阻聚剂加入到三口瓶中，在N₂保护下加入缚酸剂，室温下搅拌均匀；

S22、冷却并保持烧瓶内温度为-5～5℃，冰浴下，将烯酰氯用绝干溶剂稀释后加入恒压滴液漏斗中，逐滴加入反应瓶中，滴加完毕后再搅拌30～60min，升温至30～60℃搅拌加热反应2～12h；

S23、反应结束后蒸馏除去溶剂，然后经水洗、醇洗得到如权利要求6所述的非全氟短碳链单体；

其中，所述缚酸剂与非全氟短碳链中间体的摩尔比为1～3：1；所述溶剂的用量为非全氟短碳链中间体体积的1～6倍；所述烯酰氯与非全氟短碳链中间体的摩尔比1～1.3:1；所述阻聚剂的用量为烯酰氯用量的0.01％～0.2％。

8.根据权利要求7所述的非全氟短碳链单体的合成方法，其特征在于，所述烯酰氯的结构通式为：

其中，R＝-(CH₂)_xCH₃。

9.根据权利要求7所述的非全氟短碳链单体的合成方法，其特征在于，所述缚酸剂为碳酸钠，如碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶或三乙胺。

10.根据权利要求7所述的非全氟短碳链单体的合成方法，其特征在于，所述的绝干溶剂为乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、苯、甲苯、DMF、1,2-二氧六环或1,1,2-三氟三氯乙烷；所述的阻聚剂为对苯二酚、吩噻嗪、卤化亚铜、对羟基苯甲醚、四甲基哌啶氮氧化物中的一种或多种。