[发明专利]一种制备5-羟甲基糠醛的方法在审
申请号: | 202110596811.2 | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN115477625A | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 陈公哲;孙乾辉;郑路凡;杜泽学;宗保宁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;B01J31/10 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种制备5-羟甲基糠醛的方法,包括:以含氯基团磺酸树脂为催化剂,以低沸点极性有机溶剂-无机盐水溶液的二元双相体系为反应介质,使果糖基碳水化合物进行分子内脱水反应,得到所述5-羟甲基糠醛。
2.按照权利要求1所述的方法,其中,所述含氯基团磺酸树脂催化剂是对含氯基团树脂进行磺化得到,其中的树脂由具有苯环结构的单体聚合而成,苯环上至少一个取代基为氯基团或含氯的C1~C3亚烷基官能团。
3.按照权利要求1所述的方法,其中,所述树脂选自聚氯苯乙烯树脂、氯甲基聚苯乙烯树脂、氯乙基聚苯乙烯树脂、聚氯乙烯基苯树脂、氯甲基苯乙烯二乙烯苯交联树脂。
4.按照权利要求1所述的方法,其中,所述含氯基团磺酸树脂催化剂中,磺酸基团密度为2~3mmol/g。
5.按照权利要求1所述的方法,其中,所述含氯基团磺酸树脂催化剂由含氯基团树脂与氯磺酸在室温下进行磺化反应得到。
6.按照权利要求1所述的方法,其中,所述果糖基碳水化合选自纯化果糖、粗制果糖、多聚果糖、果糖糖浆、果葡糖浆的一种。
7.按照权利要求1所述的方法,其中,所述无机盐选自氯化钾、氯化钠,硫酸钾、硫酸钠、硝酸钾、硝酸钠。
8.按照权利要求1所述的方法,其中,所述低沸点有机溶剂选自丙酮、甲基异丁基酮、环己酮、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙腈的一种或几种。优选为丙酮、异丙醇、1,4-二氧六环、乙腈的一种或两种。
9.按照权利要求1所述的方法,其中,所述果糖基碳水化合物与反应体系的质量比为1:1-1000,优选为1:2-100,更优选为1:5-20,其中反应体系是指低沸点极性有机溶剂与无机盐水溶液的总和。
10.按照权利要求1所述的方法,其中,所述含氯基团磺酸树脂催化剂与果糖基碳水化合物的质量比为1:1-100,优选为1:1-10。
11.按照权利要求1所述的方法,其中,所述无机盐在水相中浓度为0.01-1.0g/mL,优选为0.1-0.3g/mL。
12.按照权利要求1所述的方法,其中,所述无机盐水溶液在反应体系总和中的体积占比为5%-50%,优选为10%-30%。
13.按照权利要求1所述的方法,其中,所述脱水反应的温度为80℃-200℃,优选为100℃-130℃;脱水反应的时间为0.1-12小时,优选为0.5-3小时。
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