[发明专利]一种4-三氟甲基烟酸中母液的回收方法

权利要求书

1.一种4-三氟甲基烟酸中母液的回收方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将减压脱溶提取4-三氟甲基烟酸后的溶液放入萃取釜，控制釜温在20~70℃之间；

（2）按溶液与萃取溶剂的体积比为1:0.3~1.5加入萃取剂；

（3）随后搅拌0.5~1.5小时，静置0.5~2小时，分出水相去废水处理系统，有机相去蒸馏釜；

（4）采用减压蒸馏，控制蒸馏釜真空度为-0.085~0.095 Mpa,控制蒸馏釜釜温在70~80℃，蒸馏 60~120min；

（5）蒸馏结束后将蒸馏釜降温至10~15℃，滴加盐酸调节PH至2~2.5,滴加结束后控制釜温在0~5℃，搅拌结晶1~2小时；

（6）离心得4-三氟甲基烟酸，离心后的母液去废水处理系统。

2.根据权利要求1所述一种4-三氟甲基烟酸中母液的回收方法，其特征在于：所述步骤（1）中减压脱溶提取4-三氟甲基烟酸后的溶液中含8-12% 4-三氟甲基烟酸及少量有机杂质和氯化钠盐。

3.根据权利要求1或2所述一种4-三氟甲基烟酸中母液的回收方法，其特征在于：所述步骤（2）中萃取剂为正丁醇或正戊醇。

4.根据权利要求1或2所述一种4-三氟甲基烟酸中母液的回收方法，其特征在于：所述步骤（6）中离心得到的4-三氟甲基烟酸的含量在91-95%，纯度在91-96%；离心后的母液中4-三氟甲基烟酸的含量0.5%。