[发明专利]从乳酸低聚物到高光学纯度聚合级丙交酯的连续生产方法及装置

说明书

本发明提供了一种从乳酸低聚物到高光学纯度聚合级丙交酯的连续生产方法及装置，该从乳酸低聚物到高光学纯度聚合级丙交酯的连续生产方法包括如下步骤：乳酸加热真空脱水聚合生成较高聚合度的乳酸低聚物；将所述较高聚合度的乳酸低聚物和引发剂进行高温真空裂解得到丙交酯粗产品；将所述丙交酯粗产品精馏处理得到80‑99％纯度的中纯度丙交酯；将所述中纯度丙交酯进行悬浮熔融结晶处理得到晶体悬浮液；将所述晶体悬浮液进行固液分离，得到固体和母液；将所述固体洗涤纯化得到高纯度丙交酯，母液进行精馏处理得到M丙交酯和中纯度丙交酯。本发明所述的生产方法连续程度高，提纯纯度合格且产品利用率高，适合大规模生产和应用。

技术领域

本发明属于有机高分子材料分离提纯领域，具体涉及一种从乳酸低聚物到高光学纯度聚合级丙交酯的连续生产方法及装置。

背景技术

随着全世界对环保和碳中和要求的加强，绿色生物可降解材料受到市场追捧，其中全生物基聚乳酸材料更是受到学术界和产业界的推崇，其通过各种改性造粒后性能与现有石油或煤基塑料聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、PET等材料相近，且使用后可完全降解为二氧化碳与水，对环境无污染，因此成为目前研究最多的绿色可降解材料之一，具有环保、无毒、抗菌、阻燃、良好的生物相容性以及可生物降解等特性，被认为是未来最有希望撼动石油基塑料和化纤传统地位的新材料。

在塑料、纺织、医用等领域具有巨大应用前景，聚乳酸具有无毒、无刺激性，以及良好的生物相容性，可被生物分解吸收。全球禁塑为生物可降解塑料带来了巨大市场需求，特别是在一次性塑料制品市场。

聚乳酸(PLA)也被称为聚丙交酯，工业生产一般采用丙交酯开环聚合法，丙交酯作为合成PLA的关键中间体，其合成工艺和关键设备是攻关突破的重点方向。目前工业上合成丙交酯一般是采用一定分子量的聚合度的聚乳酸在催化剂存在下进行裂解、环化反应获得粗丙交酯，粗丙交酯经提纯获得合格的丙交酯产品。

利用L-丙交酯的开环聚合是制备高分子量聚乳酸的有效方法，因而L-丙交酯的生产和开发利用在近几年得到了越来越广泛的重视。L-丙交酯作为聚乳酸的中间原料，因其沸点高、凝固点高、具有热敏性、极易吸水发生开环反应，使其精制纯化难度很大，这是合成工艺的主要技术难点所在。此外，L-丙交酯制备成本的高低、纯度的高低决定了高分子质量聚乳酸的成本和纯度，这也是影响聚丙交酯工业化的主要因素之一。

PLA的制备过程中，为了获得更高的分子量和产品性能，对原料丙交酯的杂质如异构体、水分、酸分等要求非常严格。但是通过精馏脱除上述杂质，特别是酸分，会非常困难，代价很大，设备投资和能耗巨大，并且副产物多降低了提纯收率，使生产成本高昂。

熔融结晶技术和溶剂结晶技术作为精馏技术的补充出现，主要用于中等光学纯度的L(或D)-丙交酯提纯到高光学纯度的L(或D)-丙交酯，仍存在分离流程不合理、效率低，设备投资大，能耗高，生产成本高等问题。另外，现存的熔融结晶工艺特别是结晶器，还存在操作繁琐，处理能力低，设备复杂、造价高等问题，工业上常采用间歇操作，限制了处理能力，使生产成本居高不下。

随着高纯度L-丙交酯的需求量逐年增加，迫切的需要一种更高效的L-丙交酯连续生产方法。

相应的为适应所述方法，开发一种的连续生产装置也是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在，提供一种从乳酸低聚物到高光学纯度聚合级丙交酯的连续生产方法及装置以解决现有技术的高光学纯度聚合级丙交酯的生产方法连续化程度不够的技术问题。

为了解决所述技术问题，本发明提供了一种从乳酸低聚物到高光学纯度聚合级丙交酯的连续生产方法，包括如下步骤：

乳酸加热真空聚合生成较高聚合度的乳酸低聚物；

将所述一定聚合度的乳酸低聚物和引发剂进行高温真空裂解得到丙交酯粗产品；

将所述丙交酯粗产品精馏处理得到80-99％纯度的中纯度丙交酯；