[发明专利]一种石英砂的提纯方法

说明书

本发明公开了一种石英砂的提纯方法，对石英石矿石原料进行水洗、破碎、煅烧、水淬、干燥处理得到石英砂细粉后，采用四氯化硅为氯化剂，在高温流化床中对石英砂细分进行提纯，去除石英砂晶格杂质，可得到SiO₂重量含量大于99.9％的高纯石英砂，提纯效率高，工艺简单，且未反应的四氯化硅经简单冷却、闪蒸处理后可回收再利用，环保压力小，过程成本低。

技术领域

本发明涉及石英石提纯技术领域，具体而言，涉及一种石英砂的提纯方法。

背景技术

高纯石英砂一般是指SiO₂含量高于99.9％的石英微粉，主要应用在IC的集成电路和石英玻璃等行业，其高等产品更被广泛应用在大规模及超大规模集成电路、光纤、激光、航天、军事等领域。石英砂的提纯主要是除去其中少量或微量杂质，获得高纯石英砂。现有技术主要采用常规磁选、浮选、酸浸等物理及化学手段对石英砂原料杂质矿相、表面元素杂质等进行去除，从而获得一定纯度的石英砂。但对于石英砂晶格杂质的去除难度极大，经过酸浸作用后已经达到该工艺的提纯极致。若过度增大酸用量、升高温度或延长时间都只能造成石英矿物的整体溶蚀，降低精矿产率，而且对晶格内的杂质元素并不能起到提纯效果。因此，晶格杂质往往成为高纯石英砂加工过程中难以突破的最终瓶颈。

目前去除晶格杂质的方法主要有氯化焙烧工艺，氯化焙烧又称氯化脱气，是指在一定条件下，在氯化剂作用下使矿物原料中的某些成分转变为气态或凝聚态的氯化物，从而使组分分离或者富集的过程，目前氯化焙烧所使用的氯化剂一般为Cl₂、HCl或两者的混合，然而在1500℃以下，氯气无法与金属氧化物直接反应，需要加入碳质还原剂进行加碳氯化反应才能达到提纯目的，同时还需去除剩余的碳，提纯工艺复杂；若采用氯化氢作为氯化剂，难以去除特殊晶型的氧化铝杂质。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石英砂的提纯方法，采用四氯化硅为氯化剂，在高温流化床中对石英砂杂质进行提纯，提纯效率高，环保压力小，过程成本低，工艺简单，可得到SiO₂重量含量大于99.9％的高纯石英砂。

本发明是这样实现的：

本发明提供一种石英砂的提纯方法，对石英石矿石原料进行处理得到石英砂细粉，使用流化床反应器作为氯化反应器，以四氯化硅作为氯化剂在高温流化床中对石英砂细粉进行高温氯化处理，得到SiO₂重量含量大于99.9％的高纯石英砂。

所述石英砂的提纯方法，具体包括如下步骤：

a.水洗脱除石英砂矿石原料表面附着的污泥，再破碎成10～20mm小块石英砂。

b.将小块石英砂在1250～1450℃温度条件下煅烧5～10h后，直接置于常温冷水中进行快速冷却至常温，过滤去掉冷却水，得到水淬后的小块石英砂。

c.对水淬后的小块石英砂进行烘烤，除去水分，使得小块石英砂水分重量含量＜0.5％，得到干燥后的小块石英砂。

d.将干燥后的小块石英砂粉碎至粒度为40～150目的石英砂细粉。

e.将四氯化硅气体从底部通入氯化反应器中，控制四氯化硅气体温度为1250～1650℃，再持续从氯化反应器顶部通入石英砂细粉，高温氯化过程控制四氯化硅热态空床流速为0.1～0.5m/s，使石英砂细粉在高温四氯化硅气体带动下呈流化态，进行高温氯化提纯10～15h，得到氯化提纯后的石英砂。在高温流化床中，石英砂金属杂质与四氯化硅进行如下反应：

3SiCl₄(g)+2Fe₂O₃＝3SiO₂+4FeCl₃(g)；