[发明专利]一种高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法

说明书

本发明公开了一种高纯度8‑羟基喹啉铜的合成方法，其技术方案要点是包括以下步骤：S1：将8‑羟基喹啉溶解于乙醇，升温，得到加热溶液；S2：保持S1中的温度，向加热溶液中滴加水和五水硫酸铜的混合溶液，滴加完毕，搅拌；S3：将S2中的反应液冷却到25‑28℃，搅拌，离心，制得产物。本发明收率高，制备的8‑羟基喹啉铜的纯度高，颜色稳定，产品品质稳定。

技术领域

本发明涉及8-羟基喹啉铜的技术领域，特别涉及一种高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法。

背景技术

8-羟基喹啉是白色、淡黄色或结晶性粉末，不溶于水，溶于乙醇和烯酸，能升华，广泛用于金属的测定和分离，是制备染料和药物的重要中间体，其铜盐络合物是8-羟基喹啉铜为黄色至绿色粉末的化学物质，适合储存在通风、低温、干燥的库房，常用作杀菌剂，用于防治苹果树轮纹病，以及用作防腐材料，包括绳索、线、皮革、乙烯基塑料的防霉剂。

目前8-羟基喹啉铜的生产采用以下方法，包括湿固相-真空热熔法，水相直接合成法，化学沉淀法。现有技术中主要采用的生产方法是，以邻氨基本苯酚、邻硝基苯酚、丙烯醛为主要原料通过环化、中和、水蒸气冲馏得到8-羟基喹啉，然后以8-羟基喹啉、硫酸铜为原料进行络合反应得到8-羟基喹啉铜，此方法生产的8-羟基喹啉铜产品纯度(95％-97％)低，产品颜色随时间而发生变化，此方法生产的8-羟基喹啉，再与铜盐反应合成喹啉酮，上述方法得到的8-羟基喹啉铜产品纯度较低，质量不稳定。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法，收率高，制备的8-羟基喹啉铜的纯度高，颜色稳定，产品品质稳定。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法，包括以下步骤：

S1：将8-羟基喹啉溶解于无水乙醇，升温，得到加热溶液；

S2：保持S1中的温度，向加热溶液中滴加水和五水硫酸铜的混合溶液，滴加完毕，搅拌；

S3：将S2中的反应液冷却到室温，搅拌，离心，制得产物。

进一步的，8-羟基喹啉、无水乙醇和水的质量比为10：15-20：50-60。

进一步的，8-羟基喹啉与五水硫酸铜的质量比为10-12：10。

进一步的，所述S1中升温到50-55℃，升温速率为1-3℃/min。

进一步的，所述S2中的搅拌时间为1-2h，搅拌速率为150-200r/min。

进一步的，所述S3中的搅拌时间为2-3h，搅拌速率为150-200r/min。

进一步的，所述S3中离心速度为3000-3500r/min，离心时间为15-30min。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1.本发明收率高，制备的8-羟基喹啉铜是通过HPLC检测纯度高，颜色稳定，产品品质稳定，克服了市场上8-羟基喹啉铜是黄色至棕色的颜色问题，本发明制备的产品呈稳定的绿色；

2.节约了水的用量，给后期水处理节省了很多的工作和耗时，大大节约了生产成本。本发明生产的8-羟基喹啉铜可做杀菌防霉剂；农药、医药合成金属缓蚀剂，农业上用作杀菌剂，也用作绳索、线、皮革、乙烯基塑料的防霉剂。

附图说明

图1是实施例中用于体现本发明产物的示意图；

图2是实施例中用于体现产物的HPLC测试结果图；

图3是实施例中用于体现本发明的合成路线的示意图。

具体实施方式