[发明专利]一种曲酸双金属络合物的制备方法在审
申请号: | 202110590279.3 | 申请日: | 2021-05-28 |
公开(公告)号: | CN113416176A | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 陈建福 | 申请(专利权)人: | 漳州职业技术学院 |
主分类号: | C07D309/40 | 分类号: | C07D309/40;C07F19/00;B01D1/14;B01D1/30;B01J19/00;B01J19/10;B01J19/14 |
代理公司: | 泉州市潭思专利代理事务所(普通合伙) 35221 | 代理人: | 何碧明 |
地址: | 363000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双金属 络合物 制备 方法 | ||
本发明公开了一种曲酸双金属络合物的制备方法,属于曲酸金属络合物合成技术领域,在缓冲溶液中加入曲酸、氯化铜和氯化镁,经混合、旋转蒸发和冻干,得到所需的曲酸‑铜‑镁双金属络合物。本发明的有益效果是:采用曲酸、氯化铜和氯化镁配方体系经超声波搅拌得到的曲酸双金属络合物,经测试,在抗氧化性方面要远优于曲酸、曲酸‑铜络合物、曲酸镁络合物。
技术领域
本发明涉及曲酸金属络合物合成技术领域,具体而言,涉及一种曲酸双金属络合物的制备方法。
背景技术
曲酸又名曲菌酸、鞠酸,化学名为5-羟基-2-羟甲基-1,4-吡喃酮,是微生物好氧发酵的产物。曲酸对人畜安全,对环境无污染,可作为护肤产品中的美白剂,在医药上具有抗菌性和抗惊厥性,在食品领域作为食品防腐剂其性能比山梨酸更理想,曲酸可用于生鲜蔬菜、水果、海产品等的保鲜,此外,曲酸作为抗氧化剂可防止油脂变质、防止生面褐变。曲酸在食品、化妆品、医药等多方面的高效应用决定了它可观的经济价值和较大的发展潜力。
我国从上世纪80年代才开始研究曲酸产品并进行了多年研究,1997年以前,该产品一直依赖进口。近年来,国内多以淀粉质为原料进行生物发酵合成曲酸,然后对发酵液进行提取精制。随着产品市场的日渐成熟,尤其是在食品添加剂、医药和化妆品方面的广泛应用,市场对曲酸的需求日益剧增。但曲酸存在不稳定,对光、热敏感,在空气中易被氧化等问题,而曲酸形成金属络合物后其生物活性会受到影响,特别是对其抗氧化性能的影响引起了研究人员的关注。目前,曲酸金属络合物方面的相关研究中还没有关于将曲酸与铜镁双金属进行反应制得曲酸-铜-镁双金属络合物的相关研究报道。
发明人在进行曲酸-铜-镁双金属络合物研究中还发现采用现有设备进行制备时,存在蒸发效率低、效果差,延长工艺生产周期等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明提供了一种曲酸双金属络合物的制备方法,在缓冲溶液中加入曲酸、氯化铜和氯化镁,经混合、旋转蒸发和冻干,得到所需的曲酸-铜-镁双金属络合物。
优选的,缓冲溶液中加入如下重量份的曲酸、氯化铜和氯化镁:
曲酸 30-50份
氯化铜 30-50份
氯化镁 10-30份。
优选的,缓冲溶液中加入如下重量份的曲酸、氯化铜和氯化镁:
曲酸 40份
氯化铜 40份
氯化镁 20份。
采用曲酸、氯化铜和氯化镁配方体系经超声波搅拌得到的曲酸双金属络合物,经测试,在抗氧化性方面要远优于曲酸、曲酸-铜络合物、曲酸镁络合物。
优选的,所述缓冲溶液中加入曲酸、氯化铜和氯化镁总重量占缓冲溶液总重量的1/12-1/8。
优选的,所述缓冲溶液的pH值为6,在混合过程中采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液调节pH值,使其pH值维持在6。
优选的,在混合过程中,控制反应温度为40℃,并施加超声波,施加超声波时间控制在30min。
优选的,旋转蒸发过程中,旋转速度控制在20-30转/min,旋转过程中往反应釜内部通入循环惰性气体,惰性气体的温度为60-80℃,内部压力保持在0.1-0.4MPa。
优选的,所述反应釜包括底座、辊筒、左支撑盘和右支撑盘,所述左支撑盘、所述右支撑盘竖直安装在所述底座上,所述辊筒两端安装在所述左支撑盘、所述右支撑盘盘面上并可沿其轴线方向旋转,所述左支撑盘上安装有用于向辊筒内部通入气体的进气口,所述右支撑盘上安装有用于供辊筒内气体排出的出气口;所述底座上安装有用于控制所述辊筒旋转的电机控制组件,所述辊筒表面安装有超声波换能器。
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