[发明专利]一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法在审
申请号: | 202110589328.1 | 申请日: | 2021-05-28 |
公开(公告)号: | CN113292418A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 张标;吴健;熊德彬;王皓磊 | 申请(专利权)人: | 郑州运维生物技术有限公司 |
主分类号: | C07C59/08 | 分类号: | C07C59/08;C07C51/02;C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/44;C07C51/487 |
代理公司: | 河南大象律师事务所 41129 | 代理人: | 田永红 |
地址: | 450000 河南省郑州市市辖区*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳酸 原料 制备 高纯 方法 | ||
1.一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)稀释:将重相乳酸加热至50-80℃,用水稀释至乳酸的质量分数为40-60%;
(2)脱色:向乳酸溶液中加入0.1-1%的活性炭,脱色结束后过滤,除去活性炭;
(3)中和:将20-30%的氢氧化钙溶液中和重相乳酸稀释溶液,调节pH至7.0;
(4)一次结晶:将乳酸钙溶液转入结晶罐,搅拌得到晶浆,搅拌养晶,然后过滤分离,得到乳酸钙晶体;
(5)二次结晶:将结晶母液转入结晶罐,搅拌得到晶浆,搅拌养晶,然后过滤分离,得到乳酸钙晶体;
(6)溶解:加水溶解乳酸钙晶体,温度控制到50-70℃,乳酸钙料液浓度为40-60%;
(7)一次结晶:将乳酸钙溶液转入结晶罐,降温到30-50℃,搅拌得到晶浆,搅拌养晶,然后过滤分离,得到乳酸钙晶体;
(8)二次结晶:将结晶母液转入结晶罐,降温到20-30℃,搅拌得到晶浆,搅拌养晶,然后过滤分离,得到乳酸钙晶体;
(9)反渗透浓缩:步骤(8)中的结晶母液加热通过反渗透膜来除去水分;
(10)结晶:将得到的乳酸钙溶液加入结晶槽冷却,然后过滤分离,得到乳酸钙晶体;
(11)溶解:加水溶解步骤(7)(8)(10)中的乳酸钙晶体;
(12)乳酸精制:步骤(11)中的乳酸溶液通过酸解、脱色、离交、纳滤、浓缩、短程蒸馏制备高纯度乳酸。
2.根据权利要求1所述的一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法,其特征在于:所述的重相乳酸为聚合级乳酸生产过程中分子蒸馏产生的含有杂质较多的乳酸溶液,乳酸含量为65-80%。
3.根据权利要求1所述的一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法,其特征在于:所述的步骤(4)中一次结晶:将乳酸钙溶液转入结晶罐,降温到30-50℃。
4.根据权利要求1所述的一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法,其特征在于:步骤(5)二次结晶:将结晶母液转入结晶罐,降温到20-30℃。
5.根据权利要求1所述的一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法,其特征在于:所有结晶器降温均采用循环水降温。
6.根据权利要求1所述的一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法,其特征在于:所述步骤(11)溶解中,加水溶解步骤(7)(8)(10)中的乳酸钙晶体,温度控制到50-70℃,乳酸钙料液浓度为40-50%。
7.根据权利要求1所述的一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法,其特征在于:所述步骤(9)中的通过反渗透膜的结晶母液加热温度为45-60℃。
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