[发明专利]一种基于卤素原子配料的OLED材料

权利要求书

1.一种基于卤素原子配料的OLED材料，其特征在于，包括干凝胶，所述干凝胶由以下组分混合制成：苯并三唑衍生物、菲并咪唑衍生物、第一溶剂和第二溶剂，所述干凝胶真空干燥后的表面涂覆有掺锡氧化铟，涂层厚度为40-60纳米；苯并三唑衍生物、菲并咪唑衍生物、第一溶剂、第二溶剂和掺锡氧化铟的重量份如下：

苯并三唑衍生物50-60份、菲并咪唑衍生物30-45份、第一溶剂10-20份、第二溶剂15-20份和掺锡氧化铟1-10份；

其中苯并三唑衍生物为2-十二烷基-5，6-双-辛硫基-4，7-二-噻吩基-5，6-二-硝基-苯并三唑，菲并咪唑衍生物为菲醌衍生物，第一溶剂为二甲亚砜溶剂、甲醇和乙酸的混合型溶剂，第二溶剂为二甲苯溶剂；

所述苯并三唑衍生物的合成步骤如下：

步骤A1：以苯并三唑为原料，依次进行烷基化反应、溴化反应和硝化反应，生成产物一；

步骤A2：将所制得的产物一加入到反应釜中，并向反应釜中加入噻吩锡试剂反应，生成产物二；

步骤A3：向产物二中加入五水合硫代硫酸钠和溴代烷烃，并投放添加剂硫酸铯和硫酸铜，反应制得2-十二烷基-5，6-双-辛硫基-4，7-二-噻吩基-5，6-二-硝基-苯并三唑。

2.根据权利要求1所述的一种基于卤素原子配料的OLED材料，其特征在于，所述步骤A2中噻吩锡试剂的加入是通过滴加的方式进行，且噻吩锡试剂在滴加的过程中，还需使用玻璃棒于常温状态下进行搅拌混合，且搅拌速度为60-120r/min。

3.根据权利要求2所述的一种基于卤素原子配料的OLED材料，其特征在于，所述步骤A2中的产物二为2-十二烷基-4，7-二-噻吩基-5，6-二-硝基-苯并三唑。

4.根据权利要求1所述的一种基于卤素原子配料的OLED材料，其特征在于，所述菲并咪唑衍生物的合成：

步骤B1：向反应容器中加入对硝基苯甲醛、菲醌、醋酸铵和冰醋酸，回流，用TLC跟踪反应进程，反应4小时后结束，制得反应混合物；

步骤B2：将所制得的反应混合物导入到200ml的冷水中，用氢氧化钠溶液调节pH值在7-9范围内，抽滤，并用少量热乙醇进行冲洗，随后用DMF重结晶获得棕色固体；

步骤B3：将棕色固体和无水乙醇同时投放到反应容器中，回流，随后依次加入氯化铜水溶液和锌粉，用TLC跟踪反应，反应5小时后结束，热过滤去除杂质后，进行溶剂的浓缩，并静止1-2小时，过滤后获取滤液；

步骤B4：向滤液中加入等体积水并滴加氢氧化钠溶液调节pH值至7-9，过滤析出粉色固体；

步骤B5：向反应釜中加入粉色固体和4-甲酰基三苯胺，随后滴加2滴冰醋酸溶液，回流，用TLC跟踪反应进行，反应4-5小时后结束，静止析出固体，获得粗产品；

步骤B6：用乙醇和水的混合液重结晶，干燥制得咖啡色菲并咪唑衍生物固体。

5.根据权利要求4所述的一种基于卤素原子配料的OLED材料，其特征在于，所述菲并咪唑衍生物合成中的反应容器上还装有磁力搅拌机构和回流冷凝管。

6.根据权利要求4所述的一种基于卤素原子配料的OLED材料，其特征在于，所述步骤B1中醋酸铵、菲醌和对硝基苯甲醛的配比为40mmol：5mmol：6mmol。

7.根据权利要求4所述的一种基于卤素原子配料的OLED材料，其特征在于，所述步骤B4中，粉色固体析出后还需在真空环境下进行干燥，且在干燥后还需使用900-1000目滤网完成过滤处理。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种基于卤素原子配料的OLED材料，其特征在于，所述基于卤素原子配料的OLED材料的制备方法：

步骤S1：将苯并三唑衍生物和第一溶剂加入到反应釜中，制得第一混合液，将菲并咪唑衍生物和第二溶剂加入到反应釜中，制得第二混合液；

步骤S2：将所制得的第一混合液和第二混合液同时加入到同一个反应釜中，混合形成混合基液；

步骤S3：对所形成的混合基液进行胶化处理，形成干凝胶，最后将过滤净化处理后的干凝胶在真空环境下进行干燥处理，形成OLED发光材料；

步骤S4：最后在OLED发光材料的表面涂覆一层掺锡氧化铟，涂层厚度为40-60纳米。