[发明专利]氟磺胺草醚的制备方法

权利要求书

1.一种氟磺胺草醚的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

(1)将式I化合物与酰氯化试剂在催化剂1的存在下在溶剂中进行酰氯化反应制得式[I]化合物；所述催化剂1为季铵盐类和/或酰胺类化合物；

(2)将步骤(1)制备的式[I]化合物与甲磺酰胺在催化剂2的存在下在溶剂中进行酰胺化反应，得到所述氟磺胺草醚；所述催化剂2为发烟硫酸、浓硫酸和固体超强酸中的一种或多种；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述发烟硫酸为SO₃的质量分数大于或等于20％的发烟硫酸；

和/或，所述浓硫酸为质量分数大于或等于98％的浓硫酸；

和/或，所述固体超强酸为全氟磺酸树脂；

和/或，所述酰氯化试剂为氯化亚砜、三氯氧磷、光气、双光气和三光气中的一种或多种；

和/或，所述催化剂1为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲酰基哌啶、已内酰胺、三辛基甲基氯化铵、N-甲基吡咯烷酮和中的一种或多种，其中X为PO₂Cl₂或Cl；

和/或，步骤(1)中，所述溶剂为氯代烷烃类溶剂；

和/或，步骤(2)中，所述溶剂为氯代烷烃类溶剂。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酰氯化试剂为光气、双光气和三光气中的一种或多种；

和/或，所述催化剂1为N,N-二甲基甲酰胺和/或N-甲酰基哌啶；

和/或，步骤(1)中，所述溶剂为二氯乙烷；

和/或，步骤(2)中，所述溶剂为二氯乙烷；

和/或，所述催化剂2为发烟硫酸。

4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂1与式I化合物的质量比值为0.01％～11％；

和/或，所述酰氯化试剂理论酰氯化摩尔数与式I化合物摩尔数的比值为1～3；

和/或，所述溶剂与式I化合物的质量比值为0.1～10；

和/或，酰氯化反应的温度为50～120℃；

和/或，所述酰氯化反应的反应时间为0.5～20小时；

和/或，所述甲磺酰胺与式I化合物的摩尔比值为1～1.6；

和/或，所述催化剂2与式I化合物的质量比值为0.01％～10％；

和/或，所述酰胺化反应的温度为50～120℃；

和/或，所述酰胺化反应的反应时间为0.5～20小时。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂1与式I化合物的质量比值为0.015％、0.5％、0.8％、1.5％或10％；

和/或，所述溶剂与式I化合物的质量比值为0.5～5；

和/或，酰氯化反应的温度为50、55、60、68、72、80、115或120℃；

和/或，所述酰氯化反应的反应时间为0.5、1、2、5、8、14或15小时；

和/或，所述甲磺酰胺与式I化合物的摩尔比值为1.03、1.05、1.1、1.2或1.5；

和/或，所述催化剂2与式I化合物的质量比值为0.1％、0.5％、5％或10％；

和/或，所述酰胺化反应的温度为50、55、60、68、72、80、115或120℃；

和/或，所述酰胺化反应的反应时间为0.5、1、2、5、8、18或20小时。

6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂1与式I化合物的质量比值为0.5％～1.5％；

和/或，所述酰氯化试剂理论酰氯化摩尔数与式I化合物摩尔数的比值为1.2～1.3；

和/或，所述溶剂与式I化合物的质量比值为1；

和/或，酰氯化反应的温度为68～72℃；

和/或，所述酰氯化反应的反应时间为1～2小时；

和/或，所述甲磺酰胺与式I化合物的摩尔比值为1.05～1.2；

和/或，所述催化剂2与式I化合物的质量比值为0.5％～5％；

和/或，所述酰胺化反应的温度为68～72℃；

和/或，所述酰胺化反应的反应时间为1～2小时。