[发明专利]氟磺胺草醚的制备方法在审
申请号: | 202110585956.2 | 申请日: | 2021-05-27 |
公开(公告)号: | CN115403488A | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 林行军;贾磊;胡小耀;王同振 | 申请(专利权)人: | 江苏联化科技有限公司;联化科技(德州)有限公司;联化科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C303/38 | 分类号: | C07C303/38;C07C303/44;C07C311/51;C07C201/12;C07C205/59 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;陈卓 |
地址: | 224631 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磺胺 制备 方法 | ||
1.一种氟磺胺草醚的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)将式I化合物与酰氯化试剂在催化剂1的存在下在溶剂中进行酰氯化反应制得式[I]化合物;所述催化剂1为季铵盐类和/或酰胺类化合物;
(2)将步骤(1)制备的式[I]化合物与甲磺酰胺在催化剂2的存在下在溶剂中进行酰胺化反应,得到所述氟磺胺草醚;所述催化剂2为发烟硫酸、浓硫酸和固体超强酸中的一种或多种;
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述发烟硫酸为SO3的质量分数大于或等于20%的发烟硫酸;
和/或,所述浓硫酸为质量分数大于或等于98%的浓硫酸;
和/或,所述固体超强酸为全氟磺酸树脂;
和/或,所述酰氯化试剂为氯化亚砜、三氯氧磷、光气、双光气和三光气中的一种或多种;
和/或,所述催化剂1为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲酰基哌啶、已内酰胺、三辛基甲基氯化铵、N-甲基吡咯烷酮和中的一种或多种,其中X为PO2Cl2或Cl;
和/或,步骤(1)中,所述溶剂为氯代烷烃类溶剂;
和/或,步骤(2)中,所述溶剂为氯代烷烃类溶剂。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酰氯化试剂为光气、双光气和三光气中的一种或多种;
和/或,所述催化剂1为N,N-二甲基甲酰胺和/或N-甲酰基哌啶;
和/或,步骤(1)中,所述溶剂为二氯乙烷;
和/或,步骤(2)中,所述溶剂为二氯乙烷;
和/或,所述催化剂2为发烟硫酸。
4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂1与式I化合物的质量比值为0.01%~11%;
和/或,所述酰氯化试剂理论酰氯化摩尔数与式I化合物摩尔数的比值为1~3;
和/或,所述溶剂与式I化合物的质量比值为0.1~10;
和/或,酰氯化反应的温度为50~120℃;
和/或,所述酰氯化反应的反应时间为0.5~20小时;
和/或,所述甲磺酰胺与式I化合物的摩尔比值为1~1.6;
和/或,所述催化剂2与式I化合物的质量比值为0.01%~10%;
和/或,所述酰胺化反应的温度为50~120℃;
和/或,所述酰胺化反应的反应时间为0.5~20小时。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂1与式I化合物的质量比值为0.015%、0.5%、0.8%、1.5%或10%;
和/或,所述溶剂与式I化合物的质量比值为0.5~5;
和/或,酰氯化反应的温度为50、55、60、68、72、80、115或120℃;
和/或,所述酰氯化反应的反应时间为0.5、1、2、5、8、14或15小时;
和/或,所述甲磺酰胺与式I化合物的摩尔比值为1.03、1.05、1.1、1.2或1.5;
和/或,所述催化剂2与式I化合物的质量比值为0.1%、0.5%、5%或10%;
和/或,所述酰胺化反应的温度为50、55、60、68、72、80、115或120℃;
和/或,所述酰胺化反应的反应时间为0.5、1、2、5、8、18或20小时。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂1与式I化合物的质量比值为0.5%~1.5%;
和/或,所述酰氯化试剂理论酰氯化摩尔数与式I化合物摩尔数的比值为1.2~1.3;
和/或,所述溶剂与式I化合物的质量比值为1;
和/或,酰氯化反应的温度为68~72℃;
和/或,所述酰氯化反应的反应时间为1~2小时;
和/或,所述甲磺酰胺与式I化合物的摩尔比值为1.05~1.2;
和/或,所述催化剂2与式I化合物的质量比值为0.5%~5%;
和/或,所述酰胺化反应的温度为68~72℃;
和/或,所述酰胺化反应的反应时间为1~2小时。
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