[发明专利]一种基于提拉法的晶体生长界面形状的探测方法和装置

说明书

本发明涉及一种基于提拉法的晶体生长界面形状的探测方法，所述探测方法在晶体生长过程中，同时采集籽晶温度T和界面电动势U，获取界面电动势U随籽晶温度T变化的T‑U曲线，通过观测所述T‑U曲线与基准线的偏差实时判断晶体生长界面形状的变化趋势；所述基准线是经过所述T‑U曲线的起始点、斜率为所述晶体的塞贝克系数的直线。本发明还涉及所述方法使用的装置。本发明所述的探测方法能在晶体生长过程中实时探测晶体生长界面形状的变化趋势，可以应用于铌酸锂、钽酸锂、蓝宝石、钇铝石榴石等多种单晶的提拉法生长设备。

技术领域

本发明涉及晶体生长领域，特别是涉及一种基于提拉法的晶体生长界面形状的探测方法和装置。

背景技术

提拉法(Czochralski method，pulling method)是晶体生产领域制备单晶体的主要方法。在世界范围内，该方法的设备占比量超过90％，晶体品类涵盖单晶硅、蓝宝石、铌酸锂、YAG等绝大多数半导体晶体、激光晶体和闪烁晶体，几乎是大尺寸单晶生长、生产方法的代名词。提拉法也包含诸多衍生方法，包括泡生法、导模法、热交换法等，其基本结构和物理过程皆源于提拉法。

当前提拉法生长设备中，探测和控制晶体生长状态的主要(甚至是唯一)方法是通过控制晶体直径完成晶体生长。其核心装置有，称重传感器(包括上称重和下称重)、温度传感器(热电偶或红外线测温)、图像识别等(观测晶体轮廓)，分别反映晶体的重量、温度和轮廓变化。以上几种手段的单独或复用可作为实时调控晶体的运动状态(提拉和旋转速度)和温度场(发热体的输入功率或保温系统敞开程度)的依据，用以满足完成晶体生长工作的基本需求。但是，人工晶体的生产和研究领域早在数十年前就达成普遍共识，认为“仅控制晶体直径是不足以完成高质量的晶体生长工作的”。另有一个难以观测到的因素——晶体生长界面形状，对于晶体产出品质有决定性作用，比如减少位错和缺陷、削弱内应力、维持组分均一、提高结晶过程稳定性等。一般认为平界面最优、凸界面(晶体凸向熔体)次之，而凹界面不适用于晶体生长。平界面生长在晶体品质和产出方面均有明显优势，但由于晶体生长过程中界面形状总是趋于变化，必须依据晶体特性和温场变化，在生长全程不断调整晶体生长参数，用以实现界面形状的实时控制。遗憾的是，由于缺少界面形状探测技术，真正意义的“全程平界面生长”极难实现，使得凸界面工艺成为一种较理想的妥协。界面形状实时控制技术是晶体领域的至高追求。实时探测界面形状是界面控制手段的先决条件，也是调整生长参数的基本依据，但目前仅通过计算模拟和反复实验的方法摸索出些许规律，距离真正意义的生长界面实时探测仍存在较大差距。

在现有晶体生长基本装置中，称重传感器可在一定程度上识别晶体重量变化，可较准确的控制晶体轮廓。但受限于称重精度不足(当前可应用于晶体生长环境的传感器最高精度为10mg)，且晶体(固体)密度与熔体(液体)密度非常接近，无法反映固液界面(生长界面)形状的变化。温度传感器是维持晶体生长高温环境稳定可控的重要反馈控制手段。但无论接触或非接触式传感器，均只反映晶体生长外围(一个或几个)特定区域的温度。而图像识别方法(通常使用CCD)能较为直观的反映晶体直径的变化，用于控制晶体轮廓。但上述手段均与晶体生长界面形状无关，无法探测、反馈晶体界面形状相关的任何信息。此外，还有一些成本极高不适用于工业生产，但在科学研究中被提出的方法。比如利用高能射线的强穿透性，把高能射线(X射线或γ射线)的发射和探测端分别装置于晶体生长区域两侧，实现“透视”效果。高能射线方法，可应用于火焰法、激光基座加热法、或小尺寸的浮区法，但完全不适用于提拉法晶体生长。这是由于提拉法的晶体外围装置多，从内到外包括贵金属坩埚、氧化锆或氧化铝材质的保温罩、铜质感应线圈(内含水冷通道)、不锈钢外壳等，从中不可能找到没有干扰的、供高能射线准确穿透晶体固液界面的通道。

基于以上论述可总结如下，实时探测晶体生长界面形状的技术对晶体研发和生产工作有巨大帮助；然而，目前仍未有基于提拉法晶体生长的实时探测界面形状的技术报道。因此，实现该项技术是晶体生长领域的一项突破。

发明内容