[发明专利]一种高效协同阻燃剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种高效协同阻燃剂及其制备方法和应用,制备方法包括：（1）将阻燃剂1分散在水中，搅拌条件下加入偶联剂，在70~90℃反应8~11h，水洗、过滤、干燥，得到改性阻燃剂1；阻燃剂1为氢氧化铝或氢氧化镁；（2）将改性阻燃剂1与阻燃剂2以质量比2:1~4:1混匀得阻燃剂3；阻燃剂2为有机磷化合物；（3）对阻燃剂3进行改性：①将阻燃剂3加入溶解有乳化剂的去离子水溶液中，搅拌分散；②加入多元醇和异氰酸酯，剪切分散；③在50~60℃下，加入扩链剂、催化剂，反应3~4h，洗涤、干燥。高效协同阻燃剂按质量分数计包括：15%~35%多元醇、40%~65%异氰酸酯、2%~10%乳化剂、2%~5%扩链剂、0.3%~0.7%催化剂和10%~25%阻燃剂3。该阻燃剂应用于聚氨酯弹性体材料中，基材机械性能好，阻燃效率高。

技术领域

本发明涉及聚氨酯材料技术领域，具体为高效协同阻燃剂及其制备方法和在聚氨酯材料中的应用。

背景技术

聚氨酯（PU）具有许多优异的性能，如隔热、隔音、弹性、耐磨、耐油和耐水性等。不同的原料和分子设计可以生产出不同性质和不同应用条件的聚氨酯产品，因此，PU广泛应用于建筑家具、包装、汽车和航空航天等领域。

由于脂肪链中氧、碳和氢的含量高，因此PU是一种易燃材料，即使在小火焰中也容易点燃。在实际应用中，对PU材料进行阻燃改性是必要的。

赵伟等人于2007年第15卷第2期《精细与专用化学品》中第5-13页发表的“无极阻燃剂的应用进展”文中使用氢氧化铝和氢氧化镁做阻燃剂，但氢氧化铝填充量过大会降低物质的强度，而氢氧化镁易团聚，在高分子材料中的分散性和相容性很差，影响材料性能。

薛建英等人于2020年第20卷第30期《科学技术与工程》中第12507-12511页发表的“聚磷酸铵/氢氧化镁复配填充聚氨酯硬泡的阻燃性能”中聚磷酸铵和氢氧化镁的复配用量高达22.5%，且在氧指数为25.7%时，用量达到15%。

李晶等人于2017年第31卷第10期《中国塑料》中第61-65页发表的“DMMP和Al(OH)3复配阻燃聚氨酯泡沫材料制备及性能研究”中在总添加量为20%，两比例为1：5（DMMP：Al(OH)3）条件下，氧指数不到25%。

在实际应用中, 使用单一阻燃剂常常有添加量大、阻燃效率低、功能单一等问题。复配阻燃剂也存在用量过大的问题，且在硬质材料如聚氨酯弹性体中的添加应用和效果研究方面探索和讨论较少，对这一方面的研究将具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种制备高效协同阻燃剂的方法。

本发明要解决的第二个技术问题是提供一种高效协同阻燃剂，该阻燃剂应用于聚氨酯弹性体材料中，既能保持基材良好的机械性能，又保证在较少的添加量下增强其阻燃性能。

本发明要解决的第三个技术问题是提供该改性阻燃剂在弹性体中的应用。

为解决第一个技术问题，本发明提供一种制备高效协同阻燃剂的方法，包括以下步骤：

（1）将阻燃剂1分散于水中，搅拌条件下加入偶联剂，在70~90℃反应8~11h，水洗、过滤、干燥，得到改性阻燃剂1。所述阻燃剂1为氢氧化铝或氢氧化镁。偶联剂优选以乙醇溶液加入，偶联剂与阻燃剂1的质量比一般为1:1~3:1。偶联剂选自（KH170）、双(3-三乙氧基硅丙基)胺（KH270）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）、辛基三乙氧基硅烷（KH580）、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）或3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷（KH-331）等中的一种。

（2）将改性阻燃剂1与阻燃剂2以质量比2:1~ 4:1混匀得阻燃剂3。阻燃剂2为有机磷化合物，选自磷酸三苯酯、甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三异丙苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、甲苯基二苯基磷酸酯等中的一种。

（3）对阻燃剂3进行改性，包括以下步骤：