[发明专利]多孔炭负载纳米金属氧化物或纳米金属材料的方法

说明书

本发明公开了一种多孔炭负载纳米金属氧化物或纳米金属材料的方法包括以下步骤：（1）先将生物质原料与氧化铝颗粒进行配比混合并熔融，炭化后得到分散有氧化铝的炭化固体；（2）再将炭化固体在保护性气氛下温度升至1600‑1800℃处理20‑24 h，冷却至室温后用稀酸溶液将其浸泡40‑60 min，洗净并烘干后得到短程有序且多孔的石墨化固体；（3）将石墨化固体浸泡在酚醛树脂和金属盐的混合熔融液中，取出并炭化得到所述多孔炭负载纳米金属氧化物或纳米金属材料。本发明的制备工艺简单省时，材料经济，制备的多孔炭负载纳米金属材料的比表面积均在700 m²/g以上，抗压强度在25 MPa左右，最高可达26.3 MPa，并且可以根据实际需要调节Al₂O₃粒径和浸泡时间来获得特定孔径的多孔炭负载纳米金属/金属氧化物。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体为一种多孔炭负载纳米金属氧化物或纳米金属材料的方法。

背景技术

纳米材料具有表面效应、体积效应、尺寸效应和隧道效应等，因此在众多的领域都有广阔的应用前景。但是纳米粒子由于其尺寸过小导致其具备过高的表面能，极易发生团聚，因此通常需要将纳米材料负载在多孔结构上避免其团聚。其中最为典型的多孔炭材料具有较高的孔隙率，因此是负载纳米材料的良载体。例如CN201410048253.6公开的一种多孔炭负载纳米金属氧化物或纳米金属材料的方法可以通过高温将糖类和金属盐混合熔融液直接炭化得到，工艺简单，但是多孔炭材料由于其无定型分布的疏松结构导致其力学性能较差，在需要受到一定机械力的环境下极易受到破坏而丧失其原有的性能，同时直接炭化得到的多孔炭材料中孔隙的产生具有随机性，因此孔径分布较宽，难以控制。因此制备一种孔径可控、力学性能优异的多孔炭负载纳米粒子的材料是当下的急切需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多孔炭负载纳米金属氧化物或纳米金属材料的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种多孔炭负载纳米金属氧化物或纳米金属材料的方法包括以下步骤：

（1）将碳源和氧化铝颗粒按照质量比（0.5-9）：1进行配比并混合，随后将混合物温度升至160-200 ℃，并在该温度下搅拌20-30 min使碳源完全融化，再将熔融物置于保护性气氛中200-230 ℃热处理24-36 h，冷却至室温得到分散有氧化铝颗粒的炭化固体；

由于氧化铝颗粒具有较高的熔点和硬度，在搅拌后可以均匀分散在熔融的碳源中并占据一定的空间，为后续的酸溶液将其刻蚀形成多孔结构提供了基础。

（2）将所述炭化固体在保护性气氛下温度升至1600-1800 ℃处理20-24 h，冷却至室温后用稀酸溶液将其浸泡40-60 min，洗净并烘干后得到短程有序且多孔的石墨化固体；

碳源在炭化后会形成呈无序分布的无定形炭，而无定形炭在超过1500 ℃的条件下碳原子之间容易重新连接成大量六元环组成的平面结构，即石墨化。该炭化固体在硬质颗粒氧化铝的支撑作用下进行高温处理能够有效避免碳骨架的坍塌，形成多孔结构；同时在1600-1800 ℃温度下处理20-24 h可以形成短程有序的石墨化网络，可以大幅提升碳原子骨架的强韧性，增强其力学性能；但是过高的温度一方面会使氧化铝颗粒融化，另一方面炭化固体会形成长程有序的石墨化结构，都会导致其孔隙率大幅降低，因此应当控制石墨化温度在优选值范围内。

由于石墨化固体中的碳原子具有稳定的二维平面结构，不易发生氧化还原反应，因此本发明中的氧化铝颗粒另一作用为除杂，可以与剩余未石墨化的无定形炭反应生成碳化铝，而氧化铝和碳化铝都会被后续的稀酸溶液刻蚀而去除，从而有效提升石墨化固体的比表面积。