[发明专利]一种水解晶种质量的表征方法及应用

说明书

本发明公开了一种水解晶种质量的表征方法，包括：取预定浓度的稀硫酸将水解晶种进行稀释，得到稀释后水解晶种；将稀释后水解晶种在预定温度下搅拌或振荡预定时间，得到待测溶液；测定特定波长下待测溶液的透光率，与目标透光率值进行比对。其可以应用于硫酸氧钛水解外加晶种质量的表征。本发明的晶种稳定性指标准确量化的表征方法，大大降低了晶种稳定性误判的概率，并能够对数据进行跟踪和分析；生产现场操作简便、省时省力、排除了人工干扰，为硫酸法钛白水解工艺参数的实时监控提供了有效方法。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种水解晶种质量的表征方法及应用。

背景技术

在硫酸法钛白生产中，水解工序是其中最重要的工序之一，水解偏钛酸的质量水平直接关系到钛白初品的质量。目前国内外硫酸法钛白厂家普遍采用的是外加晶种水解工艺，外加晶种质量的优劣直接决定着水解偏钛酸的质量好坏，外加晶种质量的唯一关键指标为晶种稳定性，因此，晶种稳定性的判定是否准确直接关系着晶种质量的优劣。

目前各个厂家采用的外加晶种稳定性判定方法均是人工判定法：将脱盐水和晶种按一定体积比混合均匀后，人工观察溶液的浑浊度来判断晶种是否达到目标稳定性。该方法有两个关键缺点：其一，脱盐水稀释混合过程中水解反应短暂而剧烈，无法有效地捕捉晶种的目标稳定性，从而可能误判晶种质量水平；其二，人工观察法的视觉偏差较大，加之目标稳定性反应节点很难捕捉，没有有效的量化指标，无法进行数据跟踪和分析，极易导致镜中稳定性的结果误判，以至于对现场水解偏钛酸质量的优劣无法查找准确原因。

现有技术公开了一种钛白粉水解晶种的制备方法，将50％碱液加水稀释成稀碱液后，加入到晶种制备罐中；将黑钛液升温后加入到稀碱液中，控制反应直至晶种稳定性合格，在2min内将制备好的钛白粉水解晶种移出备用。其采用偏钛酸质量性能表征方法来表征晶种稳定性：即马尔文2000的粒径分析法和钛液沉降高度测定法。该两种方法均需要用上述的脱盐水对晶种进行稀释，导致其稀释过程中发生了迅速而剧烈的水解反应，其也无法有效地、准确地量化晶种的目标稳定性。

现有技术还公开了一种用于生产钛白粉的水解晶种的制备方法，将硫酸氧钛溶液与氢氧化钠溶液反应制备水解晶种的方法。其采用将一定浓度和温度的硫酸氧钛溶液加入至氢氧化钠溶液中，搅拌熟化直至晶种的稳定性下降到规定的要求。涉及到的晶种稳定性检测方法为量取10ml晶种，加水直到溶液变白水解时所消耗的水的体积。即其为传统的脱盐水稀释+人工观察法，目标稳定性反应节点很难捕捉，且无法提供准确有效的量化指标。

因此，本领域急需提供一种操作方便、省时省力、能够准确量化的硫酸法钛白外加晶种质量的表征方法，以有效解决晶种制备过程晶种稳定性的量化表征和监控方法。

基于此，现有技术仍然有待改进。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明实施例提出一种水解晶种质量的表征方法及应用。

一方面，本发明实施例所公开的一种水解晶种质量的表征方法，包括：

步骤一 取预定浓度的稀硫酸将水解晶种进行稀释，得到稀释后水解晶种；

步骤二 将稀释后水解晶种在预定温度下搅拌或振荡预定时间，得到待测溶液；

步骤三 测定特定波长下待测溶液的透光率，与目标透光率值进行比对。

进一步地，步骤一中，所述稀硫酸的质量浓度为1％-10％。

进一步地，步骤一中，稀硫酸和水解晶种的体积比为V_{1％～2％稀硫酸}/V_水解晶种＝10～15。

进一步地，步骤二中所述预定温度为2-10℃。

进一步地，步骤三中，测定特定波长下待测溶液的透光率包括：