[发明专利]一种高导电、高分散性石墨烯的绿色简便制备方法

说明书

一种高导电、高分散性石墨烯的绿色简便制备方法包括以下步骤：a)将去离子水和石墨烯加入到装有冷凝管的圆底烧瓶中，室温下磁力搅拌一段时间后加入缓冲溶液，调控反应溶液的PH，然后加入过硫酸盐，待全部溶解后，用超纯氮气置换去除溶解在去离子水中的O₂和CO₂；b)加热，使反应溶液达到反应温度，过硫酸根阴离子(S₂O₈^2‑)不断产生硫酸根自由基对石墨烯边缘进行氧化改性；c)反应一段时间后，将所获得的边缘氧化石墨烯依次进行超声处理、离心洗涤，得到稳定分散的石墨烯分散液。这种方法的优点是在石墨烯的边缘引入亲水基团以提供高分散性，但不会严重破坏基底的石墨结构，工艺流程简单，环境友好，适合大规模生产。

技术领域

本发明涉及石墨烯材料制备技术领域，具体涉及一种高导电、高分散性石墨烯的绿色简便制备方法。

背景技术

由于优异的导电性、大的表面积和高的电荷载流子迁移率，石墨烯在储能、聚合物复合材料和光电器件等领域的应用被广泛探索。石墨烯的品质可能是决定电导率和分散性的最重要因素。高品质的石墨烯具有高导电性和低分散性，而低品质的石墨烯具有高分散性和低导电性。一般来说，石墨烯的导电性与结构完整性有关，即具有较少缺陷的大横向尺寸石墨烯具有更好的导电性。相反，石墨烯的分散性与功能化程度有关，即具有高度功能化(如：氧化)的小横向尺寸石墨烯具有更好的分散性，但导电率降低。这种矛盾限制了石墨烯在需要高导电性和高分散性领域的应用，例如导电复合材料、锂离子电池和其他电化学装置。尽管做出了大量努力，但高效制备兼具高导电性和高分散性的石墨烯仍然具有挑战性。

这种矛盾可以通过制备具有大横向尺寸的边缘功能化石墨烯来解决，使得边缘的官能团提供分散性，而基底平面保留良好的石墨烯结构提供导电性。利用亲水基团(如磺酸基、羧基和酚羟基)对石墨烯表面进行选择性边缘改性是合成这种石墨烯的主要方法。

利用在干冰、三氧化硫或草酸中球磨石墨来制备具有不同亲水基团的选择性边缘改性石墨烯是制备高导电性、高分散性石墨烯的一种简单、有效、环保的方法。然而，这种方法需要专门的设备(行星式球磨机)，限制了它的使用。改进的Hummers方法通过选择性边缘氧化为获得高导电性、高分散性石墨烯提供了一条有效途径，但需要使用大量的浓H₂SO₄和KMnO₄，在后处理过程中往往涉及环境污染，限制了其工业商业化。到目前为止，绿色、简便、大规模制备同时具有高导电性和高分散性的石墨烯仍然是一个具有挑战性的课题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高导电、高分散性石墨烯的绿色简便制备方法。过硫酸根阴离子(S₂O₈^2-)通过热活化可以生成硫酸根自由基这是一种具有较高氧化还原电位的自由基(E⁰＝2.6eV)，可以氧化活性较高的石墨烯边缘，引入含氧基团，而不会严重破坏石墨烯结构，从而获得兼具高导电和高分散性的石墨烯。这种方法的优点是不使用强酸和强碱，也不需要极端苛刻的条件和专用设备，工艺流程简单、后处理简单、环境友好，适合大规模生产。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种高导电、高分散性石墨烯的绿色简便制备方法，包括以下步骤：

a)将去离子水和石墨烯加入到装有冷凝管的圆底烧瓶中，室温下磁力搅拌一段时间后加入缓冲溶液，调控反应溶液的PH，然后加入过硫酸盐，待全部溶解后，用超纯氮气置换去除溶解在去离子水中的O₂和CO₂；

b)加热，使反应溶液达到反应温度，过硫酸根阴离子(S₂O₈^2-)不断产生硫酸根自由基对石墨烯边缘进行氧化改性；

c)反应一段时间后，将所获得的边缘氧化石墨烯依次进行超声处理、离心洗涤，得到稳定分散的石墨烯分散液。