[发明专利]一种制备低烯烃残留的环氧封端硅油的方法有效
申请号: | 202110574023.3 | 申请日: | 2021-05-25 |
公开(公告)号: | CN115386090B | 公开(公告)日: | 2023-09-12 |
发明(设计)人: | 李劲;张磊;江小阳;肖赣湘;叶丹;吴超波 | 申请(专利权)人: | 江西蓝星星火有机硅有限公司 |
主分类号: | C08G77/38 | 分类号: | C08G77/38;C08G77/12 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 焦健 |
地址: | 330319*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 烯烃 残留 环氧封端 硅油 方法 | ||
1.一种制备环氧封端硅油的方法,包括:
S1、将端含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚和增强Speier铂催化剂送入连续流微通道反应器中反应;
S2、S1步骤获得的反应物进入连续溢流反应釜中,继续反应,生成产物,
其中,所述端含氢硅油为硅氢键在端侧位置的含氢硅油,具有HMe2SiO(SiMe2O)nSiMe2H结构的含氢硅油,其中n选自0-120;
所述增强Speier铂催化剂是含有配体的Speier铂催化剂,所述的配体为1,5-环辛二烯,2,5-降冰片二烯或者二苯并-1,5-环辛二烯。
2.如权利要求1所述方法,其中,S1步骤中,烯丙基缩水甘油醚与端含氢硅油摩尔比为1.005~1.05:1;将增强Speier铂催化剂与烯丙基缩水甘油醚混合形成物料A,由端含氢硅油形成物料B,将物料A与物料B混合,进入连续微通道反应器中进行反应。
3.如权利要求2所述的方法,其中,S1步骤中,烯丙基缩水甘油醚与端含氢硅油摩尔比为1.007~1.02:1。
4.如权利要求3所述的方法,其中,S1步骤中,烯丙基缩水甘油醚与端含氢硅油摩尔比为1.009~1.011:1。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其中,所述增强Speier铂催化剂中所述配体的摩尔量为Speier铂催化剂中铂金属摩尔量的1-3倍。
6.如权利要求5所述的方法,其中,所述增强Speier铂催化剂中所述配体的摩尔量为Speier铂催化剂中铂金属摩尔量的1-1.5倍。
7.如权利要求6所述的方法,其中,所述增强Speier铂催化剂中所述配体的摩尔量为Speier铂催化剂中铂金属摩尔量的1.1-1.3倍。
8.如权利要求1-4任一所述的方法,其中,所述增强Speier铂催化剂的制备方法为:将Speier铂催化剂用醇类和/或醚类有机溶剂稀释,再加入配体,得到增强Speier铂催化剂。
9.如权利要求8所述的方法,其中,所述的醚类有机溶剂为甲基叔丁基醚,四氢呋喃,2-甲基四氢呋喃,二氧六环中的一种或几种混合;所述的醇类有机溶剂为异丙醇、乙醇、丙醇、丙二醇中的一种或几种混合。
10.如权利要求9所述的方法,其中,所述的醚类有机溶剂为甲基叔丁基醚,所述的醇类有机溶剂为异丙醇。
11.如权利要求8所述的方法,其中,所述Speier铂催化剂中铂含量为3000-4000ppm,所述的醚类有机溶剂的用量为所用Speier铂催化剂的7-18倍重量,所述的醇类有机溶剂的用量为所用Speier铂催化剂的9-18倍重量。
12.如权利要求8所述的方法,其中,所述配体的用量为所用Speier铂催化剂中铂金属摩尔量的1-3倍。
13.如权利要求12所述的方法,其中,所述配体的用量为所用Speier铂催化剂中铂金属摩尔量的1-1.5倍。
14.如权利要求13所述的方法,其中,所述配体的用量为所用Speier铂催化剂中铂金属摩尔量的1.1-1.3倍。
15.如权利要求1-4任一所述的方法,端含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚在微通道反应器中反应温度为50-90℃,反应压力为5-15bar,在微通道反应器中的反应时间为100-300s。
16.如权利要求15所述的方法,其中,微通道反应器内的反应温度为60-85℃。
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