[发明专利]野菊花颗粒中绿原酸及蒙花苷含量测定方法有效
| 申请号: | 202110571744.9 | 申请日: | 2021-05-25 |
| 公开(公告)号: | CN113311085B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 孙维广;杜曼玲;黄志云;万安凤;梁贝尔;黎志坚 | 申请(专利权)人: | 广州白云山星群(药业)股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/74 |
| 代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 王洋 |
| 地址: | 510288 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 野菊花 颗粒 中绿原酸 蒙花苷 含量 测定 方法 | ||
1.一种绿原酸及蒙花苷含量的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)对照品溶液制备:取绿原酸对照品和蒙花苷对照品,分别用溶剂溶解后定容,即得;
(2)样品溶液制备:取野菊花颗粒,研磨后预处理,加入甲醇,加热回流,摇匀、静置并滤过;
(3)色谱条件确定:流动相为乙腈和质量分数为0.4%的磷酸水溶液;
(4)测定:取样品溶液与对照品溶液,进行液相色谱测定,即得;
步骤(2)中所述预处理具体指将研磨后的野菊花颗粒置于乙醇和乙醚混合液中浸渍后烘干,冷却后二次加热并冷却至常温后,即得;所述乙醇和乙醚的体积比为4.5-5:1;步骤(4)中所述液相色谱测定具体包括梯度洗脱,洗脱方法包括:
0-10min,所述乙腈的体积占流动相总体积的13%-15%所述磷酸水溶液的体积占流动相总体积的95%-85%;
10-15min,所述乙腈的体积由总体积的13%-15%增加至30%-35%,所述乙腈的体积由总体积的95%-85%减少至80%-65%;
15-25min,所述乙腈的体积占流动相总体积的30%-35%,所述磷酸水溶液的体积占流动相总体积的70%-65%;
25-30min,所述乙腈的体积由总体积的30%-35%减少至13%-15%,所述乙腈的体积由总体积的70%-65%增加至87%-85%;
30-40min,所述乙腈的体积占流动相总体积的13%-15%,所述磷酸水溶液的体积占流动相总体积的87%-85%;
所述二次加热具体指第一次加热至35-40℃,第二次加热至48-50℃。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:步骤(1)中所述溶剂为甲醇溶液。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:步骤(1)中所述绿原酸对照品的浓度为30-155μg/mL。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:步骤(1)中所述蒙花苷对照品的浓度为12.3-62μg/mL。
5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:步骤(2)中所述样品溶液的浓度为30-90mg/mL。
6.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:步骤(4)中所述液相色谱测定的色谱条件中绿原酸的理论塔板数不低于12000,蒙花苷的理论塔板数不低于140000。
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