[发明专利]一种2-甲酰基-4-(4-氰基苯氧基)苯硼酸频哪醇酯的制备方法有效
| 申请号： | 202110571100.X | 申请日： | 2021-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN113336780B | 公开（公告）日： | 2023-02-17 |
| 发明（设计）人： | 任文杰;张利剑;张琳;李帅;史潇瑀;刘葵葵;赵国敏;李欣;刘文涛;汤漩;郑德强;段崇刚 | 申请（专利权）人： | 山东省药学科学院;山东海佑福瑞达制药有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲酰基 氰基苯氧基 硼酸 频哪醇酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备式（Ⅰ）所示化合物的方法，其特征在于，所述方法为：
500mL三口瓶中加入化合物Ⅱ（20.6g，50mmol）和化合物Ⅲ（25.4g，100mmol），氮气置换三次后加入三氟甲苯（250mL）和异烟酸叔丁酯（1.79g，10mmol）,氮气保护下加热至100℃~105℃反应17h；降温，减压浓缩，剩余物加入100mL正庚烷和0.8g活性炭，加热回流10min，趁热过滤，滤液降温析晶，0℃~5℃搅拌3h，抽滤，滤饼干燥得15.7g化合物Ⅰ；
所用化合物（Ⅱ）通过如下合成路线方法制备：
具体地，以2-醛基-4-卤代苯甲酸（Ⅳ）和N-羟基邻苯二甲酰亚胺（Ⅴ）为起始原料，通过DCC/DMAP缩合成酯得化合物（Ⅵ），化合物（Ⅵ）和4-羟基苯甲腈缩合得化合物（Ⅱ）。
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