[发明专利]一种制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的微反应设备和方法

说明书

本发明涉及一种制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的微反应设备和方法。该设备包括进料装置、微反应装置和物料收集装置，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与物料收集装置连通，所述微反应装置包括微反应器，所述微反应器为微分散型反应器，包括分散相进口、连续相进口、分散相通路、分散介质膜、连续相通路、混合通路和反应液通路，所述浓硝酸通过分散相通路以及分散介质膜分散为微小液滴并进入混合通路，所述原料液通过连续相通路进入混合通路，在混合通路与浓硝酸充分混合，并在微反应装置内完成硝化反应生成反应产物。本申请的方案具有酸用量低、物料滞留量小、反应效率高、易放大、安全可靠等优势。

技术领域

本发明属于2-硝基-4-甲砜基甲苯合成技术领域，涉及一种制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的微反应设备和方法。

背景技术

2-硝基-4-甲砜基甲苯是制备除草剂甲基磺草酮的重要中间体，也是合成化学中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的重要原料，还用作医药、染料的中间体，是一种重要的化学原料，市场需求量巨大。

2-硝基-4-甲砜基甲苯是由4-甲砜基甲苯经硝酸-浓硫酸的混酸硝化合成。混酸硝化的反应热非常大，在苯环上加一个硝基的反应热约为150KJ/mol，因此这个反应过程属于危险化学品生产过程。目前，国内外2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备多采用间歇生产的方式进行，即在搅拌釜中加入对甲砜基甲苯和浓硫酸，控制反应温度，在不断搅拌的条件下，缓慢滴加硝酸，硝酸滴加完成后，保温至反应结束；该制备方法工艺简单，但存在如下问题：(1)采用滴加的方式添加硝酸要严格控制滴加速度，滴加时间长，生产效率低；(2)搅拌釜传质、传热效果差，易导致物料混合不均，造成局部过热现象，产生副反应；(3)过程易失控，有很大的安全隐患。

中国专利申请号为201911201477.5公开号为CN 110845373A的专利申请公开了一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法，该方法通过n级硝化停留釜串联使用，实现了2-硝基-4-甲砜基甲苯的连续化工业生产，具有可精确控制投料配比、反应时间等优点，但生产设备仍以搅拌釜为主，多级搅拌釜串联，占地面积大。

2020年公开的CN110759837A专利介绍了一种连续化生产2-硝基-4-甲砜基甲苯的新方法，该方法以微通道反应器代替了传统的搅拌釜反应器，实现了温度、物料配比及停留时间等条件精确控制的同时，降低了反应器的持液量，提高了工艺的安全性；但微通道反应器的通道尺寸在微米级，物料总流速在20ml/min时，系统压力已经接近2mpa,为保证由于两股物料混合产生的压力降不会超过进料泵与微通道反应器所耐受的压力范围，物料总流速需控制在较低范围内，单通道处理量较小。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的微反应设备，该设备包括进料装置、微反应装置和物料收集装置，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与物料收集装置连通，在所述微反应装置中，原料与硝酸发生硝化反应生成反应产物；所述微反应装置包括微反应器，所述微反应器为微分散型反应器，包括分散相进口、连续相进口、分散相通路、分散介质膜、连续相通路、混合通路和反应液通路，浓硝酸泵送至所述分散相进口，甲砜基甲苯与浓硫酸混合得到原料液泵送至所述连续相进口，所述浓硝酸通过分散相通路以及分散介质膜分散为微小液滴并进入混合通路，所述原料液通过连续相通路进入混合通路，与浓硝酸在混合通路充分混合，并在微反应装置内完成硝化反应生成反应产物。

在一些实施方案中，所述微反应装置还包括与微反应器连接的一级管道反应器，以及多级管道反应器；所述微反应器出料口与一级管道反应器进料口连通，多级管道反应器出料口与物料收集装置连通。

在一些实施方案中，所述微反应装置还包括与微反应器连接的一级管道反应器，以及搅拌釜反应器；所述微反应器出料口与一级管道反应器进料口连通，搅拌釜反应器溢流口与物料收集装置连通。

在一些实施方案中，所述微分散型反应器包括分散介质膜、分散相通路、连续相通路、反应液通路和混合通路。