[发明专利]一种黄精总黄酮的纯化方法

说明书

本发明公开了一种黄精总黄酮纯化工艺，将黄精切片烘干粉碎，过60目筛；称取粉碎后的黄精适量，按照1:18的料液比加入提取溶剂，经过水浴提取后离心得上清液，将上清液进行旋转蒸发浓缩，用提取溶剂定容至一定体积，得到黄精总黄酮粗提液，然后将粗提液加入已预处理的树脂柱中；待流出液全部流出后洗去水溶性杂质，加入提取溶剂进行洗脱，收集洗脱液浓缩，得黄精总黄酮纯化液；经大孔吸附树脂对黄精总黄酮的处理，使得提取物中黄酮纯度有了较大提升，并且操作时间短，方便后续对黄酮提取物进行研究与开发，解决了现有黄精总黄酮纯化工艺较为原始、操作步骤繁琐、操作时间长、生产效率非常低下的问题。

技术领域

本发明涉及黄酮纯化技术领域，具体为一种黄精总黄酮的纯化方法。

背景技术

在我国，黄精有着悠久的用药历史，是我国重要的药食同源植物，具有独特的天然生物活性，黄精总黄酮即为其天然生物活性成分之一。现代药理研究发现黄精总黄酮具有明显的抗氧化、抗疲劳、抗衰老、抗肿瘤、抗菌、降血糖、降血脂等药理作用。现有的黄精总黄酮纯化工艺较为原始，操作步骤十分繁琐，导致操作时间较长，生产效率非常低下，因此急需一种高效、快速的黄精总黄酮纯化工艺。中国CN 104940609专利公开的一种黄精中多种活性成分提取分离的方法采用闪式提取～脱脂～反复萃取～上柱～干燥的工艺路线，经过反复分离纯化获得黄精黄酮，此工艺存在过程复杂、对设备要求高、工艺时间较长、所用试剂存在安全隐患等缺点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种黄精总黄酮的纯化工艺，解决了现有黄精总黄酮在进行纯化时，工艺手段较为原始、操作步骤十分繁琐、操作时间较长、生产效率低下的问题。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种黄精总黄酮的纯化方法，包括以下步骤：

(1)将黄精切片，在45℃烘干至恒重，然后经粉碎机粉碎，过60目筛，得到黄精粉；

(2)称取步骤(1)得到的黄精粉适量，按照1:18的料液比加入提取溶剂，经过水浴提取后离心，取上清，得到上清液；

(3)将步骤(2)得到的上清液进行旋转蒸发浓缩，用提取溶剂定容至一定体积，即为黄精总黄酮粗提液；

(4)在已预处理好的大孔吸附树脂柱中，缓慢加入pH值为3～7的步骤(3)得到的黄精总黄酮粗提液，吸附时间为0～24h，吸附温度为15～35℃；待流出液全部流出后洗去水溶性杂质，缓慢加入提取溶剂进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液浓缩至100mL，即为黄精总黄酮纯化液；

(5)将黄精总黄酮粗提液用吸附树脂在优化条件下进行吸附纯化，计算纯化前后的纯度。

步骤(4)中，所述的大孔吸附树脂为D101型号、NKA-9型号、AB-8型号、S-8型号大孔树脂中的一种或几种，作为优选，所述的大孔吸附树脂为NKA-9型号的大孔吸附树脂。

作为优选，步骤(4)中，所述的黄精粗提液pH为5。

作为优选，步骤(4)中，所述的吸附时间为8h。

作为优选，步骤(4)中，所述的吸附温度为25℃。

作为优选，步骤(1)、步骤(2)和步骤(5)中，所述的提取溶剂均为浓度为70％的乙醇浓度。

与现有技术相比，具备以下有益效果：

本发明公开的黄精黄酮纯化方法使得提取物中黄酮纯度有较大提高，并且操作时间较短，方便后续进一步对黄酮提取物进行研究与开发，解决了现有的黄精总黄酮在进行纯化时，工艺手段较为原始、操作步骤繁琐、操作时间较长、生产效率非常低下的问题。

附图说明

图1为四种大孔吸附树脂24h吸附曲线；

图2为黄精粗提液pH值对吸附效果的影响；

图3为吸附时间对吸附效果的影响；

图4为吸附温度对吸附效果的影响。

具体实施方式