[发明专利]氯铱酸的制备方法

说明书

本发明涉及含铱化合物的制备领域，公开了一种制备氯铱酸的方法，该方法包括以下步骤：(1)将铱粉与混碱混合并进行加热处理；(2)使盐酸溶液与步骤(1)中加热处理后的产物接触进行电解反应，得到含氯铱酸的物流。本发明提供的方法，可大大提高铱的单程转化率、目标产物的产量以及目标产物的纯度，同时还能降低铱的损失率。

技术领域

本发明涉及含铱化合物的制备领域，具体涉及一种制备氯铱酸的方法。

背景技术

铱是一种具有相当延展性的银白色贵金属，其熔点2410±40℃，沸点4130℃。一般为面心立方晶体。通常，商购的铱的形态是粉末状，即铱粉。目前其国内市场价格在30-40万元/千克。金属铱是合成其他含铱化合物及制备含铱催化剂的初始原料。铱和铱化合物的广泛应用就是作为各种化学反应，例如异构化反应、氢甲酰化反应或羰基化反应的催化剂的用途。目前，由铱及其化合物催化的特殊的羰基化反应越来越受到重视，例如生成醋酸或其反应性衍生物的铱催化的甲醇羰基化反应。

氯铱酸是黑棕色或黑色针状结晶、粒状或块状物，易潮解。当热至90℃以上会失去结晶水，热至150℃到180℃将转化为三价铱化合物。氯铱酸溶于水、乙醇和乙醚，并且还是重要的化工催化剂及铱试剂原料，可作为催化剂用于甲醇羰基化制备醋酸的反应。

传统的氯铱酸的制备方法是金属铱粉与碱性氧化物在高温炉中反应，反应产物溶解在酸里，过滤洗涤出未反应的铱粉，所得滤液与王水反应后再与氯化铵反应得到氯铱酸铵沉淀，过滤洗涤后得到的氯铱酸铵再与王水反应浓缩得到氯铱酸。如果原料是含少量铱的氧化铱混合物，则需要将氧化铱分离出来再经过上述步骤分别去制备氯铱酸晶体。此工艺过程复杂，铱的转化率低，且铱的损失较大。

因此，需要寻求一种工艺简单、铱转化率高且铱损失低的制备氯铱酸的方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的工艺过程复杂，铱转化率低，且铱损失大的技术问题，提供一种氯铱酸的制备方法，该方法具有工艺简单、铱单程转化率高且铱和盐酸的损失率均较低的优势。

为了实现上述目的，本发明提供一种制备氯铱酸的方法，该方法包括：该方法包括以下步骤：

(1)将铱粉与混碱混合并进行加热处理；

(2)使盐酸溶液与步骤(1)中加热处理后的产物接触进行电解反应，得到含氯铱酸的物流。

与现有技术相比，本发明提供的制备氯铱酸的方法，以铱粉为原料，通过化学方法与电化学方法相结合，具体地，在高温下将铱粉与混碱进行混合加热处理，使得铱粉粒径变小，能够提高铱的溶解效率；之后使混碱处理后的铱粉在(U型)电解池中进行电解反应，可大大提高铱的单程转化率、目标产物的产量以及目标产物的纯度，同时还能降低铱的损失率。特别地，本发明提供的方法，在特定的参数范围内(例如混碱的用量、盐酸的浓度和用量以及电解反应中的参数等在本发明限定的特定范围内)，能够使得铱粉单程转化率、原料盐酸损失率以及每升盐酸可溶解铱粉均达到较高的指标，具体地，能够实现铱粉单程转化率≥99％；原料盐酸损失率≤5％；每升盐酸可溶解铱粉115克。

附图说明

图1是本发明的一个具体实施方式中的电解池中的示意图。

附图标记说明

1、U型电解池；2、电极棒；3、盐酸溶液；4、铱粉；5、冷凝管；6、交流电源。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供了一种制备氯铱酸的方法，该方法包括以下步骤：