[发明专利]脂肪族硫醇的制备方法在审
| 申请号： | 202110554277.9 | 申请日： | 2021-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN113307751A | 公开（公告）日： | 2021-08-27 |
| 发明（设计）人： | 冉丁 | 申请（专利权）人： | 保定北瑞甾体生物有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/02 | 分类号： | C07C319/02;C07C323/25;C07D331/02 |
| 代理公司： | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人： | 牛艳玲 |
| 地址： | 071000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 脂肪 硫醇 制备 方法 | ||
1.一种(CH3CH2)2NCH2CH2SH的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：加热(CH3CH2)2NH至回流，然后滴加硫杂环丙烷，滴加完毕后控制温度在约50-58℃、压力在表压约0-0.7MPa下回流反应约6-8小时，然后蒸馏回收(CH3CH2)2NH，再蒸馏出(CH3CH2)2NCH2CH2SH，优选地，在滴加硫杂环丙烷的过程中控制温度在约50-58℃、压力在约0-0.7MPa。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，滴加时间为1.5-2小时。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硫杂环丙烷和(CH3CH2)2NH的摩尔比为1:1.5-2.5，优选1:1.8-2.2。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，压力为表压0.1-0.5MPa。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进一步包括如下步骤：将回收的(CH3CH2)2NH滴加到无机酸溶液中，控制温度在约30℃以下，得(CH3CH2)2NH的盐。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，无机酸溶液为盐酸溶液、磷酸溶液、硫酸溶液等。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，(CH3CH2)2NH和酸溶液中所含酸的摩尔比为1:10-10:1。
优选地，无机酸溶液为盐酸溶液，(CH3CH2)2NH和盐酸溶液中所含盐酸的摩尔比为1:1。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硫杂环丙烷可通过如下方法制备得到：取无水硫氰酸盐，在搅拌下加入熔化的碳酸乙烯酯，在约70-75℃下反应直至没有硫杂环丙烷馏出，通过冷凝收集馏出的硫杂环丙烷。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，硫氰酸盐和碳酸乙烯酯的摩尔比为1:0.8-1.4。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸钾。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于保定北瑞甾体生物有限公司，未经保定北瑞甾体生物有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110554277.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
