[发明专利]纳米ZnO/层状硅酸盐纳米复合改性剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110553374.6 | 申请日: | 2021-05-20 |
公开(公告)号: | CN113336261B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 张恒龙;段海辉;罗欢;曹佳文;黄立葵;张帅;朱崇政;陈子豪 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;C01B33/40;C01B33/42;B82Y40/00;B82Y30/00;C08K9/12;C08K3/22;C08L95/00 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 董明艳 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 zno 层状 硅酸盐 复合 改性 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米ZnO/层状硅酸盐纳米复合改性剂的制备方法,其特征在于:所述方法具体包括如下步骤:
(1)将层状硅酸盐通过去离子水对其进行粗洗,粗洗抽滤后再加入无水乙醇进行精洗除杂,然后将所得样品抽滤、干燥至恒重,得到纯化干燥后的层状硅酸盐;
(2)将步骤(1)所述纯化干燥后的层状硅酸盐分散于适量去离子水中,通过搅拌形成悬浮液,分别向所述悬浮液中加入浓盐酸与氯化钠,得到混合液1;然后将所得混合液1置于60~70℃恒温水浴锅中均匀搅拌反应2~4h,反应结束后,将所得产物抽滤,干燥至恒重,最后研磨过筛,即得酸化钠化层状硅酸盐;
(3)将锌盐溶于适量去离子水中,形成浓度为0.1~0.5mol/L的锌盐溶液;分别按配比向所述锌盐溶液中加入步骤(2)所得酸化钠化层状硅酸盐和表面活性剂,得到混合液2;将所述混合液2超声处理15~30min后加入沉淀剂,得到混合液3;将所述混合液3置于90℃恒温水浴环境下均匀搅拌2~3h,搅拌结束后,抽滤,干燥至恒重,即得负载了纳米ZnO前驱体的层状硅酸盐产物;
所述锌盐为氯化锌、乙酸锌、硝酸锌、硫酸锌中的任一种;所述表面活性剂为无水乙醇;所述沉淀剂为尿素、碳酸铵中的任一种;
所述混合液2中,锌离子与酸化钠化层状硅酸盐的用量比为20~100mmol/g,锌离子与表面活性剂的摩尔比为1:1;所述混合液3中,沉淀剂与锌离子摩尔比为3:1;
(4)将步骤(3)所述负载了纳米ZnO前驱体的层状硅酸盐产物放入马弗炉中在350~450℃温度环境下煅烧3~4h,最后研磨过筛,即得负载了纳米ZnO的层状硅酸盐产物;
(5)将步骤(4)所述负载了纳米ZnO的层状硅酸盐产物分散于去离子水中,加入有机插层剂后,在80℃的水浴环境下均匀搅拌反应2~3h,反应结束后,抽滤,干燥至恒重,最后研磨过筛,即得纳米ZnO/层状硅酸盐纳米复合改性剂;所述有机插层剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中的任一种。
2.根据权利要求1所述的纳米ZnO/层状硅酸盐纳米复合改性剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述层状硅酸盐为膨胀蛭石、蒙脱石或累托石中的任一种,所述层状硅酸盐的平均粒度为20~80μm。
3.权利要求1或2所述的纳米ZnO/层状硅酸盐纳米复合改性剂的制备方法制备得到的纳米ZnO/层状硅酸盐纳米复合改性剂。
4.权利要求1或2任一项所述方法制备得到的纳米ZnO/层状硅酸盐纳米复合改性剂的应用,其特征在于:用于制备改性沥青。
5.一种纳米ZnO/层状硅酸盐纳米复合改性沥青的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
将80.7~99.0质量份沥青在140~160℃环境下加热至熔融态后,加入0~14.5质量份的聚合物改性剂与1.0~4.8质量份纳米ZnO/层状硅酸盐纳米复合改性剂,初步搅拌均匀后,放入油浴锅,开动高速剪切机,以3000~4000rpm转速剪切1~2h,之后,用机械搅拌器以2000~3000rpm转速搅拌1.5~2.5h,使所述聚合物改性剂与纳米ZnO/层状硅酸盐纳米复合改性剂在沥青中均匀分散,最终得到纳米ZnO/层状硅酸盐纳米复合改性沥青;其中:所述纳米ZnO/层状硅酸盐纳米复合改性剂是权利要求1或2所述方法制备得到的。
6.根据权利要求5所述的纳米ZnO/层状硅酸盐纳米复合改性沥青的制备方法,其特征在于:所述聚合物改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS、丁苯橡胶SBR、废胶粉或高粘高弹磷酸三苯酯TPS改性剂的任一种。
7.根据权利要求5所述的纳米ZnO/层状硅酸盐纳米复合改性沥青的制备方法,其特征在于:所述沥青为道路石油沥青,软化点为45~55℃,25℃下测得的针入度为61~81dmm。
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