[发明专利]桃核承气汤物质基准的建立方法

说明书

本发明公开了一种桃核承气汤物质基准的建立方法，其包括：采用薄层色谱法对桃仁、大黄、肉桂、甘草进行鉴别，采用理化鉴别法对芒硝进行鉴别；构建特征图谱对桃核承气汤中的成分进行鉴别；采用高效液相色谱法对桃核承气汤中的D‑苦杏仁苷含量、总蒽醌含量、游离蒽醌含量、肉桂酸含量、桂皮醛含量、甘草酸含量进行测定，并计算结合蒽醌含量；其中，结合蒽醌含量＝总蒽醌含量‑游离蒽醌含量。本发明中的方法可为桃核承气汤质量控制提供数据基础，有效保证桃核承气汤产品质量的稳定性和可控性。

技术领域

本发明涉及中药质量分析检测技术领域，尤其涉及一种桃核承气汤物质基准的建立方法。

背景技术

桃核承气汤出自汉代张仲景的《伤寒论》：“太阳病不解，热结膀胱，其人如狂，血自下，下者愈。其外不解者，尚未可攻，当先解其外；外解已，但少腹急结者，乃可攻之，宜桃核承气汤。桃仁五十个(去皮尖)，大黄四两，桂枝二两(去皮)，甘草二两(炙)，芒硝二两。上五味，以水七升，煮取二升半，去滓，内芒硝，更上火，微沸下火，先食温服五合，日三服。”桃核承气汤在临床上的应用十分广泛，不仅局限于太阳蓄血证的少腹胀满疼痛，大便色黑，小便自利，谵语发狂等症状，也广泛运用于脑外伤后遗症，妇科的痛经、闭经，以及肾系病证的癃闭，前列腺炎或者前列腺增生导致的癃闭等。桃核承气汤目前在国内尚未开发成为中成药，但在日本已被开发为汉方制剂供临床广泛使用，作为汉方药在药店销售排名前列，该方在我国具有很强的开发价值。

目前，对桃核承气汤的研究主要集中在药理学的研究方面，对其汤剂的物质基础、提取工艺、多指标成分含量测定及指纹图谱研究较少，缺少系统性。且对于如何衡量大生产制剂与传统汤剂质量的一致性也研究较少。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种桃核承气汤物质基准的建立方法，该方法可为桃核承气汤大生产质量控制提供数据基础，保证桃核承气汤产品质量的稳定性和可控性。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种桃核承气汤物质基准的建立方法，所述桃核承气汤由以下组分组成：桃仁、大黄、肉桂、甘草和芒硝；所述建立方法包括：

(1)采用薄层色谱法对桃仁、大黄、肉桂、甘草进行鉴别，采用理化鉴别法对芒硝进行鉴别；

(2)构建特征图谱对桃核承气汤中的成分进行鉴别；

(3)采用高效液相色谱法对桃核承气汤中的D-苦杏仁苷含量、总蒽醌含量、游离蒽醌含量、肉桂酸含量、桂皮醛含量、甘草酸含量进行测定，并计算结合蒽醌含量；其中，结合蒽醌含量＝总蒽醌含量-游离蒽醌含量。

作为上述技术方案的改进，所述桃仁的薄层色谱鉴别方法为：

(1)取桃核承气汤制剂，加乙醚提取后，用三氯甲烷溶解，即得桃仁薄层供试品溶液；

(2)取桃仁对照药材，加乙醚提取后，用三氯甲烷溶解，即得桃仁薄层对照药材溶液；

(3)分别吸取桃仁薄层供试品溶液、桃仁薄层对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶液为展开剂，展开后喷以硫酸乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

作为上述技术方案的改进，所述桃仁的薄层色谱鉴别方法为：

(1)取桃核承气汤制剂0.2～1g，加30～50mL乙醚，加热回流提取1～2h，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷0.5～2mL溶解，即得桃仁薄层供试品溶液；

(2)取桃仁对照药材1～2g，加水100～200mL，加热煮沸30～60分钟，滤过，滤液浓缩至15～30mL，用乙醚振摇提取1～3次，每次15～30mL，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷0.5～2mL使溶解，即得桃仁薄层对照药材溶液；