[发明专利]桃核承气汤特征图谱的构建方法

说明书

本发明公开了一种桃核承气汤特征图谱的构建方法，其包括：制备没食子酸对照品、儿茶素对照品、苦杏仁苷对照品、表儿茶素没食子酸酯对照品、甘草苷对照品、芹糖甘草苷对照品、桂皮醛对照品、肉桂酸对照品、大黄酚‑1‑O‑葡萄糖苷对照品、大黄酚‑8‑O‑葡萄糖苷对照品、大黄素‑8‑O‑葡萄糖苷对照品、大黄酸对照品、甘草酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品混合对照品溶液；制备供试品溶液；然后注入液相色谱仪测试，建立桃核承气汤的特征图谱。本发明中的方法重现性良好，准确可靠，可为桃核承气汤质量控制提供数据基础，有效保证桃核承气汤产品质量的稳定性和可控性。

技术领域

本发明涉及中药质量分析检测技术领域，尤其涉及一种桃核承气汤特征图谱的构建方法。

背景技术

桃核承气汤出自汉代张仲景的《伤寒论》：“太阳病不解，热结膀胱，其人如狂，血自下，下者愈。其外不解者，尚未可攻，当先解其外；外解已，但少腹急结者，乃可攻之，宜桃核承气汤。桃仁五十个(去皮尖)，大黄四两，桂枝二两(去皮)，甘草二两(炙)，芒硝二两。上五味，以水七升，煮取二升半，去滓，内芒硝，更上火，微沸下火，先食温服五合，日三服。”桃核承气汤在临床上的应用十分广泛，不仅局限于太阳蓄血证的少腹胀满疼痛，大便色黑，小便自利，谵语发狂等症状，也广泛运用于脑外伤后遗症，妇科的痛经、闭经，以及肾系病证的癃闭，前列腺炎或者前列腺增生导致的癃闭等。桃核承气汤目前在国内尚未开发成为中成药，但在日本已被开发为汉方制剂供临床广泛使用，作为汉方药在药店销售排名前列，该方在我国具有很强的开发价值。

目前，对桃核承气汤的研究主要集中在药理学的研究方面，对其汤剂的物质基础、提取工艺、多指标成分含量测定及特征图谱研究较少，缺少系统性。且对于如何衡量大生产制剂与传统汤剂质量的一致性也研究较少。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种桃核承气汤特征图谱的构建方法，该方法重现性良好，准确可靠，可为桃核承气汤大生产质量控制提供数据基础，保证桃核承气汤产品质量的稳定性和可控性。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种桃核承气汤特征图谱的构建方法，其包括：

(1)分别取没食子酸对照品、儿茶素对照品、苦杏仁苷对照品、表儿茶素没食子酸酯对照品、甘草苷对照品、芹糖甘草苷对照品、桂皮醛对照品、肉桂酸对照品、大黄酚-1-O-葡萄糖苷对照品、大黄酚-8-O-葡萄糖苷对照品、大黄素-8-O-葡萄糖苷对照品、大黄酸对照品、甘草酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品适量，加入溶剂溶解或提取，制得对照品溶液；

(2)取桃核承气汤，加提取溶剂提取，制得供试品溶液；

(3)取预设量的对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，所述液相色谱仪以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，建立桃核承气汤的特征图谱。

作为上述技术方案的改进，所述梯度洗脱按下述程序进行：

0～5min，流动相A从1％→8％，流动相B从99％→92％；

5～21min，流动相A从8％→23％，流动相B从92％→77％；

21～35min，流动相A从23％→31％，流动相B从77％→69％；

35～45min，流动相A从31％→55％，流动相B从69％→45％；

45～51min，流动相A从55％→65％，流动相B从45％→35％；

51～56min，流动相A从65％→83％，流动相B从35％→17％；

56～65min，流动相A从83％→100％，流动相B从17％→0％。