[发明专利]一种从鸦胆子中提取分离的化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110549865.3 | 申请日: | 2021-05-20 |
公开(公告)号: | CN113024551B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 温泉;何潇;冯育林;杨世林;吴佳辉;熊紫薇 | 申请(专利权)人: | 江西中医药大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;A61P29/00;A61P35/00 |
代理公司: | 南昌恒桥知识产权代理事务所(普通合伙) 36125 | 代理人: | 杨志宇 |
地址: | 330000 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鸦胆子 提取 分离 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种从鸦胆子中提取分离的化合物,其特征在于:所述化合物的分子式为C22H18N2O6,其化学结构式如下:
。
2.根据权利要求1所述的从鸦胆子中提取分离的化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将鸦胆子种子粉碎,采用石油醚脱脂2-3次,过滤,得脱脂鸦胆子药材;
(b)待脱脂鸦胆子药材挥干石油醚后,加入乙醇溶液回流提取2-3次,每次1.5-2 h,合并提取液,过滤,减压浓缩滤液,得提取物;
(c)将提取物加甲醇溶解,然后加入硅胶拌样,上样于硅胶柱,用体积比为100:1、20:1、2:1、0:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱,共得4个馏分A、B、C、D;
(d)将馏分B进行色谱分离纯化,得到所述化合物。
3.根据权利要求2所述的从鸦胆子中提取分离的化合物的制备方法,其特征在于:步骤(d)所述馏分B进行色谱分离纯化的步骤具体为:
(1)将馏分B上样于HP-20大孔吸附树脂柱进行柱层析,用体积比为30%、50%、70%、95%的甲醇-水梯度洗脱,获得70%甲醇洗脱物;
(2)取70%甲醇洗脱物进行硅胶柱层析,用体积比为100:1、50:1、20:1、10:1、5:1、2:1、1:1、0:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱,共得8个馏分B-2-a、B-2-b、B-2-c、B-2-d、B-2-e、B-2-f、B-2-g、B-2-h;
(3)取馏分B-2-d进行Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离,用纯甲醇进行洗脱,洗脱液经TLC检识后,得6个洗脱部位B-2-d-L1、B-2-d-L2、B-2-d-L3、B-2-d-L4、B-2-d-L5、B-2-d-L6;
(4)取凝胶柱色谱洗脱部位B-2-d-L3经半制备HPLC纯化,体积比为13:87的乙腈-0.1%甲酸水溶液洗脱,从洗脱液中收集主峰得到纯的化合物。
4.根据权利要求2所述的从鸦胆子中提取分离的化合物的制备方法,其特征在于:步骤(a)中,石油醚的加入量为鸦胆子种子质量的4-6倍,脱脂温度35-45℃,每次脱脂时间10-12h。
5.根据权利要求2所述的从鸦胆子中提取分离的化合物的制备方法,其特征在于:步骤(b)中,乙醇溶液的浓度为90-95%,乙醇溶液加入量与脱脂鸦胆子药材的体积比为(8-10):1,提取温度为98-100℃。
6.根据权利要求2所述的从鸦胆子中提取分离的化合物的制备方法,其特征在于:步骤(c)中,提取物按照0.88-0.92g/mL加甲醇进行溶解,所述硅胶为100-200目,所述硅胶与提取物的质量比为1:(0.9-0.92),所述硅胶柱为5kg100-200目硅胶柱。
7.根据权利要求3所述的从鸦胆子中提取分离的化合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,馏分B与大孔吸附树脂的体积比为1:(18-22),步骤(2)中,70%甲醇洗脱物与硅胶的体积比为1:(28-32)。
8.根据权利要求3所述的从鸦胆子中提取分离的化合物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中Sephadex LH-20凝胶柱的色谱条件为:色谱柱尺寸1200*30 mm,粒径10 μm,流速2ml/min。
9.根据权利要求3所述的从鸦胆子中提取分离的化合物的制备方法,其特征在于:步骤(4)中半制备HPLC的色谱条件为:C18色谱柱,色谱柱尺寸180*5 mm,粒径5 μm,流速0.8 ml/min。
10.如权利要求1所述的化合物在制备抗炎、抗肿瘤药物中的应用。
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