[发明专利]一种4,6-双[1-（4-羟苯基）-1-甲基乙基]-1,3-苯二醇的制备方法

说明书

本发明涉及多羟基酚类物质的制备技术领域，提供了一种4,6‑双[1‑(4‑羟苯基)‑1‑甲基乙基]‑1,3‑苯二醇的制备方法，包括以下步骤：将4‑异丙烯基苯酚和/或4‑异丙烯基苯酚线性二聚体与间苯二酚溶于质子性溶剂或非质子性溶剂中；使用强酸性离子交换树脂催化，反应后所得反应液经过浓缩、萃取、析晶等后处理程序即可得到4,6‑双[1‑(4‑羟苯基)‑1‑甲基乙基]‑1,3‑苯二醇。本发明具有制备方法简单、对环境污染小、对人体健康危害小、对设备要求低的特点，同时所使用的溶剂为低毒性溶剂，反应过程中加入的强酸性离子交换树脂能够回收再利用；该方法更加的安全、经济、实用，更加符合产业化生产的要求。

技术领域

本发明涉及多羟基酚类物质的制备技术领域，具体涉及一种4,6-双[1-(4-羟苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二醇的制备方法。

背景技术

4,6-双[1-(4-羟苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二醇是一种多羟基酚类物质，是重要工业材料，主要用于聚碳酸酯、聚酯等的支化剂的方法；可作为残余物的辐照敏感组分的原材料，作为原材料适用于环氧树脂和环氧树脂的硬化剂，广泛用于光敏剂的过程中的原料。

4,6-双[1-(4-羟苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二醇的合成方法在国内外的研究较少，合成路线均是以间苯二酚与4-异丙烯基苯酚为起始原料，在不同溶剂中，不同催化剂下反应得到产品。

德国专利，公开号为DE19506549A1，公开了以间苯二酚与4-异丙烯基苯酚在均相体系中加入非极性溶剂和极性溶剂的混合溶剂，在酸催化剂存在下进行反应。该专利在合成过程中使用混合溶剂进行反应，且用到了毒性较大的苯作为溶剂，在溶剂回收过程中会造成分离困难，不适合产业化生产。

该方法的反应式如下：

日本专利，公开号为JPH04364147A，也是以间苯二酚与4-异丙烯基苯酚为起始原料，在酸性催化剂的作用下合成4,6-双[1-(4-羟苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二醇，与DE19506549A1的主要区别是使用单一的非极性溶剂和极性溶剂，如脂族烃如庚烷和环烷烃，芳族烃如苯和甲苯以及卤素如氯仿和四氯化碳。该专利使用液体催化剂甲磺酸进行催化，且用量较小，但对环境仍能造成一定污染，且在后处理过程中较为复杂。反应溶剂使用毒性较大苯作为溶剂，且苯的用量较大，在产业化生产过程中对操作人员的健康具有一定的危害。

发明内容

基于上述背景技术，本发明的目的在于提供一种4,6-双[1-(4-羟苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二醇的合成方法，该方法具有制备方法简单、对环境污染小、对人体健康危害小、对设备要求低的特点，同时所使用的溶剂为低毒性溶剂，反应过程中加入的强酸性离子交换树脂能够回收再利用；该方法更加的安全、经济、实用，更加符合产业化生产的要求。

本发明采用以下的技术方案：

一种4,6-双[1-(4-羟苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二醇的制备方法，将4-异丙烯基苯酚和/或4-异丙烯基苯酚线性二聚体与间苯二酚溶于质子性溶剂或非质子性溶剂中；使用强酸性离子交换树脂催化，反应后所得反应液经过浓缩、萃取、析晶等后处理程序即可得到4,6-双[1-(4-羟苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二醇。

进一步地，4-异丙烯基苯酚和/或4-异丙烯基苯酚线性二聚体以4-异丙烯基苯酚计，与间苯二酚的摩尔比为2-10：1。

进一步地，4-异丙烯基苯酚和/或4-异丙烯基苯酚线性二聚体以4-异丙烯基苯酚计，与间苯二酚的摩尔比为2.1-2.5：1。

上述技术方案中，过高的4-异丙烯基苯酚及其线性二聚体使用比例，则不仅会对原料造成一定浪费，且产生的杂质较多。

进一步地，所述溶剂与4-异丙烯基苯酚和/或4-异丙烯基苯酚线性二聚体的质量比为1:5-10。