[发明专利]一种制备氧杂-降冰片烯的方法在审
申请号: | 202110546831.9 | 申请日: | 2021-05-19 |
公开(公告)号: | CN115368375A | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 李相呈;杨为民;王振东;刘闯;蓝大为 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08;B01J29/80;B01J29/40;B01J29/08 |
代理公司: | 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 | 代理人: | 张宝香;彭晓玲 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 冰片 方法 | ||
1.一种制备氧杂-降冰片烯的方法,包括2,5-二甲基呋喃原料和乙醇与催化剂接触反应,制得氧杂-降冰片烯;其中所述催化剂包括ZSM-5分子筛和疏水性USY分子筛。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述2,5-二甲基呋喃原料溶于乙醇中得到混合溶液,并与惰性载气混合预热成气相后输送至反应器,与催化剂接触反应,制得氧杂-降冰片烯。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述惰性载气为氮气、氩气、氦气和二氧化碳中的一种;所述惰性载气的体积空速为0.5-5h-1。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述2,5-二甲基呋喃原料溶于乙醇的混合溶液中,原料2,5-二甲基呋喃的含量为34wt%-68wt%,优选为41wt%-58wt%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备氧杂-降冰片烯的方法采用固定床工艺。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述接触反应的反应温度为150-380℃,优选为200-300℃;
和/或,所述2,5-二甲基呋喃原料和乙醇的总进料重量空速为0.5-8.0h-1,优选为2.0-6.0h-1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂中,所述的ZSM-5分子筛的Si/Al原子比为40-200,优选Si/Al原子比为80-160;和/或,所述疏水性USY分子筛Si/Al原子比为8-80,优选Si/Al原子比为12-60。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于,所述催化剂中,ZSM-5分子筛与疏水性USY分子筛的质量比为0.2-2.0:1,优选为0.6-1.4:1。
9.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于,所述疏水性USY分子筛是由硅烷化试剂对USY分子筛进行表面硅烷化改性制得。
10.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于,所述疏水性USY分子筛的制备方法包括:将USY分子筛、硅烷化试剂和有机溶剂装入高压反应釜中,在加热条件下反应,干燥,得到疏水性USY分子筛;
优选地,所述USY分子筛与硅烷化试剂质量比为0.2-5:1,优选为0.5-2:1;所述USY分子筛与有机溶剂质量比为0.01-0.2:1,优选为0.02-0.1:1;所述反应温度为80-140℃,处理时间为2-8小时。
11.一种用于2,5-二甲基呋喃和乙醇反应制备氧杂-降冰片烯的催化剂,包括ZSM-5分子筛和疏水性USY分子筛;其中,ZSM-5分子筛与疏水性USY分子筛的质量比为0.2-2.0:1,优选为0.6-1.4:1。
12.根据权利要求11所述的催化剂,其特征在于,所述催化剂中,所述的ZSM-5分子筛的Si/Al原子比为40-200,优选Si/Al原子比为80-160;
和/或,所述疏水性USY分子筛Si/Al原子比为8-80,优选Si/Al原子比为12-60。
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