[发明专利]一种单原子钯/石墨烯催化剂用于N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基乙二胺生产的方法在审
申请号: | 202110542511.6 | 申请日: | 2021-05-19 |
公开(公告)号: | CN113277953A | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 倪平 | 申请(专利权)人: | 嘉兴润博化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C215/14 | 分类号: | C07C215/14;C07C213/02;C07C213/10;B01J23/44 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 王嘉华 |
地址: | 314000 浙江省嘉兴市南湖*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原子 石墨 催化剂 用于 甲基 乙基 乙二胺 生产 方法 | ||
1.一种单原子钯/石墨烯催化剂用于N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基乙二胺生产的方法,
(Ⅰ)
其特征在于以单原子钯/石墨烯为催化剂,所述的单原子钯/石墨烯催化剂中金属钯以单个原子的形式负载于石墨烯载体,石墨烯表面的单个原子钯为反应活性位,将原料羟乙基乙二胺和原料固态多聚甲醛加入反应釜中,在氢气气氛下加热升温至110℃,反应釜压力为1.5~3MPa,搅拌反应4~6小时,降温至常温,然后离心分离催化剂和反应液,反应液减压精馏得式(Ⅰ)产物N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基乙二胺。
2.根据权利要求1所述的一种单原子钯/石墨烯催化剂用于N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基乙二胺生产的方法,其特征在于单原子钯/石墨烯催化剂Pd的含量为1~3%。
3.根据权利要求1所述的一种单原子钯/石墨烯催化剂用于N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基乙二胺生产的方法,其特征在于所述的单原子钯/石墨烯催化剂与原料羟乙基乙二胺、甲醛总质量比为0.1%~0.5%。
4.根据权利要求1所述的一种单原子钯/石墨烯催化剂用于N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基乙二胺生产的方法,其特征在于所述的原料固态多聚甲醛和原料羟乙基乙二胺摩尔量比为3~3.5。
5.根据权利要求1所述的一种单原子钯/石墨烯催化剂用于N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基乙二胺生产的方法,其特征在于所述的固态多聚甲醛解聚和与原料羟乙基乙二胺的甲基化反应同时进行,羟乙基乙二胺既作为多聚甲醛解聚的催化剂和溶剂,又作为反应原料,不添加其他溶剂,不仅解决了甲醛水溶液带来的甲醛气体挥发和废水的环境问题,而且大大提高了生产效率,节约了生产成本。
6.根据权利要求1所述的一种单原子钯/石墨烯催化剂用于N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基乙二胺生产的方法,其特征在于所述的多聚甲醛的聚合度n=10-100,低分子量多聚甲醛。
7.根据权利要求1所述的一种单原子钯/石墨烯催化剂用于N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基乙二胺生产的方法,其特征在于所述的反应温度为100~150℃。
8.根据权利要求1所述的一种单原子钯/石墨烯催化剂用于N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基乙二胺生产的方法,其特征在于所述的反应压力为1~3MPa。
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