[发明专利]工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺有效
申请号: | 202110542066.3 | 申请日: | 2021-05-18 |
公开(公告)号: | CN113321578B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 刘永超;钱炜雯 | 申请(专利权)人: | 湖南吴赣药业有限公司 |
主分类号: | C07C51/097 | 分类号: | C07C51/097;C07C51/41;C07C51/06;C07C303/22;C07C303/44;C01B7/07;C01B17/90;C01B21/14;C07C53/122;C07C309/51;C07C309/46;C07C53/08 |
代理公司: | 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) 32276 | 代理人: | 仇波 |
地址: | 410005 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业 磺胺 联产 类产品 有机酸 下游产品 循环 经济 产业链 绿色 工艺 | ||
1.一种工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺,其包括盐酸混酸处理路线和硫酸混酸处理线路,其特征在于:
盐酸混酸处理路线:将盐酸混酸采用选择性吸收工艺进行分离纯化,分离得到硫酸和联产盐酸,其中,得到的硫酸进入硫酸混酸处理路线;
部分所述联产盐酸作为酸化试剂回用制备工业磺胺;
部分联产盐酸与硝基烷烃在第一水解单元进行水解反应,回收有机混酸后采用萃取耦合结晶工艺处理得到联产盐酸羟胺,所述有机混酸在分离纯化单元进行分离纯化,得到联产有机酸产品,同时,分离出的未反应的盐酸和硝基烷烃作为原料回用到第一水解单元;所述硝基烷烃为含1-10个碳原子的硝基烷烃;
硫酸混酸处理线路:将硫酸混酸采用冷冻结晶工艺进行分离纯化,分离得到有机物和联产硫酸;其中,所述有机物在反应结晶单元进行反应结晶,联产对氨基苯磺酸;
部分联产硫酸作为酸化试剂回用制备工业磺胺;
部分联产硫酸与硝基烷烃在第二水解单元进行水解反应,回收有机混酸后采用萃取耦合结晶工艺处理得到联产硫酸羟胺产品,所述有机混酸在分离纯化单元进行分离纯化,得到联产有机酸产品,同时,分离出的未反应的硫酸和硝基烷烃作为原料回用到第二水解单元;
在反应结晶单元同时分离出的其他产物经过负压精馏的分离纯化,联产乙酸产品。
2.根据权利要求1所述的工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺,其特征在于,所述选择性吸收工艺的分离纯化参数为:
分离纯化的压力为常压,分离纯化的温度为10℃-60℃,吸收介质为水。
3.根据权利要求1所述的工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺,其特征在于,所述硝基烷烃为含1-3个碳原子的硝基烷烃。
4.根据权利要求1或3所述的工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺,其特征在于,硝基烷烃与联产盐酸的摩尔比为1:1-2。
5.根据权利要求1所述的工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺,其特征在于,所述第一水解单元的水解反应参数为:
反应时间为10h-72h,反应压力为常压,反应温度80℃-160℃。
6.根据权利要求1所述的工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺,其特征在于,反应结晶单元的反应结晶参数为:
反应时间为1h-4h,反应压力为常压,反应温度80℃-130℃。
7.根据权利要求1所述的工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺,其特征在于,所述第二水解单元的水解反应参数为:
反应时间为3h-48h,反应压力为常压,反应温度100℃-160℃。
8.根据权利要求1所述的工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺,其特征在于,所述冷冻结晶工艺的参数为:
在-10℃至5℃下,进行冷冻结晶10h-24h。
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