[发明专利]一种用于氮气电化学还原合成氨的介孔氧化镍纳米花电极及其制备方法

权利要求书

1.一种用于氮气电化学还原合成氨的介孔氧化镍纳米花电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将F127和六水硝酸镍超声溶解于水中，再加入1,3,5-三甲基苯和氨水，然后进行水热合成，合成产物先经过洗涤、干燥，再在空气中退火，得到介孔氧化镍纳米花材料；

2)以步骤1)制备得到的介孔氧化镍纳米花材料制备用于氮气电化学还原合成氨的介孔氧化镍纳米花电极。

2.根据权利要求1所述的用于氮气电化学还原合成氨的介孔氧化镍纳米花电极的制备方法，其特征在于，步骤1)具体包括以下步骤：

1a)在室温下，将每0.5g F127和0.5～5mmol六水硝酸镍超声溶解于30mL水中，然后在30～50℃水浴中搅拌0.5～2h形成均匀的绿色溶液；

1b)将1～1.5mL 1,3,5-三甲基苯缓慢注入步骤1a)得到的所述绿色溶液中，搅拌15～45min后形成乳液，再逐滴加入0.5～7mL浓氨水，搅拌15～45min，得到混合液；

1c)将步骤1b)得到的所述混合液转移到聚四氟乙烯的高压釜中，在140～160℃条件下反应16～32h，通过水热反应制得镍基氢氧化物前驱体；

1d)待步骤1c)得到的所述镍基氢氧化物前驱体冷却至室温后，离心收集固相产物，对产物至少进行3次清洗，每次依次用乙醇和水进行清洗，然后于60～80℃烘箱中干燥12～24h，得到粉末固体；

1e)将步骤1d)得到的所述粉末固体在马弗炉中进行退火处理，将粉末固体加热至500～800℃保温1～3h，自然降温至室温，得到所述的介孔氧化镍纳米花材料。

3.根据权利要求2所述的用于氮气电化学还原合成氨的介孔氧化镍纳米花电极的制备方法，其特征在于：步骤1e)中，马弗炉的升温速率为2～5℃/min。

4.根据权利要求1至3任一所述的用于氮气电化学还原合成氨的介孔氧化镍纳米花电极的制备方法，其特征在于，步骤2)具体包括以下步骤：

2a)将每5mg步骤1)得到的所述介孔氧化镍纳米花材料以及10μL的Nafion溶液，添加到490μL乙醇和500μL的H₂O的混合液中，超声分散均匀，得到催化剂涂覆液，Nafion溶液的浓度为4～6wt％；

2b)将每20μL催化剂涂覆液滴涂在面积为1×1cm²的碳纸上，并在40～50℃下干燥；

2c)重复步骤2b)，直至碳纸上催化剂的负载量达到0.3mg/cm²以上，得到所述用于氮气电化学还原合成氨的介孔氧化镍纳米花电极。

5.一种根据权利要求1至4任一所述的制备方法制备得到的用于氮气电化学还原合成氨的介孔氧化镍纳米花电极。

6.根据权利要求5所述的用于氮气电化学还原合成氨的介孔氧化镍纳米花电极，其特征在于：所述的介孔氧化镍纳米花材料的纳米片的厚度为12.4～50nm，其中，介孔的主孔径为9.5～15nm。