[发明专利]一种对硝基苯酚钠的合成工艺

说明书

本发明公开一种对硝基苯酚钠的合成工艺，属于精细化工产品合成技术领域，合成工艺包括如下步骤：第一步、向反应釜中通入氮气，然后将反应釜预热至160‑165℃，压力控制在0.75‑0.8MPa，向对硝基氯苯中加入季铵盐表面活性剂，然后将对硝基氯苯和氢氧化钠溶液预热至150‑155℃；第二步、进料，进料时控制对硝基氯苯的流量为600‑640g/h，氢氧化钠溶液的流量为5100‑5200g/h；第三步、将得到的反应液冷却结晶，得到对硝基苯酚钠。本发明通过在对硝基苯酚钠的合成中添加了季铵盐表面活性剂，使得反应更加温和，在一定程度上防止局部反应过快，形成黑料，导致副反应的发生，进一步提高了收率和纯度。

技术领域

本发明属于精细化工产品合成技术领域，具体涉及一种对硝基苯酚钠的合成工艺。

背景技术

对硝基苯酚钠是一种重要精细化工中间体，可用作制造农药对硫磷、甲基对硫磷的原料，经酸化还原可制得对氨基苯酚，而后者是显影剂、医药及染料的重要中间体，对硝基苯酚钠生产工艺如下：将一定体积浓度为133-136g/L的氢氧化钠溶液加入水解釜中，再加入定量熔融的对硝基氯苯，充入空气0.8kg/cm²后加热物料温度到157℃，釜内压カ为0.6Mpa，然后停止加热，水解反应放热使温度和压力自然上升至168℃、0.75Mpa，维持3.5h后冷却降温到120℃，利用釜内余压，将料压至结晶器冷却结晶，真空吸滤，得产品。该工艺的生产效率低，产品收率低，而且生产过程中产生大量的废水，劳动强度大。

根据热化学理论，对硝基氯化苯和氢氧化钠的水解反应，是放热反应，△H＝178KJ/mol，参与水解反应的氢氧化钠浓度不宜过高，碱浓度过高易产生黑料；碱浓度提高，反应速度成倍提高，瞬间释放的大量热，釜内温度、压力上升的过快，难以控制，同时高温、压力、碱性条件下生成的对硝基苯酚钠会发生还原缩合反应，形成黑料现象。

发明内容

本发明提供一种对硝基苯酚钠的合成工艺。

本发明要解决的技术问题：

传统的工业生产中常常需要投入过量氢氧化钠以保证获得高的转化率和较快的反应速度，这样导致了副产物的增加，对硝基氯化苯和氢氧化钠的水解反应，是放热反应，△H＝178KJ/mol，参与水解反应的氢氧化钠浓度不宜过高，碱浓度过高易产生黑料；碱浓度提高，反应速度成倍提高，瞬间释放的大量热，釜内温度、压力上升的过快，难以控制，同时高温、压力、碱性条件下生成的对硝基苯酚钠会发生还原缩合反应，形成黑料现象。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种对硝基苯酚钠的合成工艺，包括如下步骤：

第一步、向反应釜中通入氮气，然后将反应釜预热至160-165℃，压力控制在0.75-0.8MPa，向对硝基氯苯中加入季铵盐表面活性剂，然后将对硝基氯苯和氢氧化钠溶液预热至150-155℃；

第二步、进料，进料时控制对硝基氯苯的流量为600-640g/h，氢氧化钠溶液的流量为5100-5200g/h；

第三步、将得到的反应液冷却结晶，得到对硝基苯酚钠。

进一步地，季铵盐表面活性剂通过如下步骤制备：

步骤S11、将亚硫酸钠和去离子水混合，制得饱和溶液，设置温度为85℃，滴加环氧氯丙烷，控制滴加时间为1.5-2h，滴加结束后，保持温度不变，继续反应1.5h，反应结束后，将反应液的温度降至室温，析出晶体，然后减压抽滤，用去离子水重结晶，得到中间体1；

反应过程如下所示：

步骤S12、将二甲苯和二乙烯三胺混合，设置温度为90℃，将混合后的二甲苯和二乙烯三胺滴加到苯甲酸中，滴加结束后，继续升温至140-150℃，在该温度下继续反应3h，然后将温度升为240℃，继续反应3h，反应结束后，得到中间体2；