[发明专利]一种对硝基苯酚钠的合成工艺有效
申请号: | 202110535972.0 | 申请日: | 2021-05-17 |
公开(公告)号: | CN113200862B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 陈斌;陈永贵;过学军;黄中桂;熊刚;姚翔;曹明晶 | 申请(专利权)人: | 安徽东至广信农化有限公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/22;C07D233/06;C09K23/32;C09K23/18 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 刘念 |
地址: | 247200 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 苯酚 合成 工艺 | ||
1.一种对硝基苯酚钠的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、向反应釜中通入氮气,然后将反应釜预热至160-165℃,压力控制在0.75-0.8MPa,向对硝基氯苯中加入季铵盐表面活性剂,然后将对硝基氯苯和氢氧化钠溶液预热至150-155℃;
第二步、进料,进料时控制对硝基氯苯的流量为600-640g/h,氢氧化钠溶液的流量为5100-5200g/h;
第三步、将得到的反应液冷却结晶,得到对硝基苯酚钠;
所述季铵盐表面活性剂的结构如下:
所述季铵盐表面活性剂通过如下步骤制备:
步骤S11、将亚硫酸钠和去离子水混合,制得饱和溶液,设置温度为85℃,滴加环氧氯丙烷,控制滴加时间为1.5-2h,滴加结束后,保持温度不变,继续反应1.5h,反应结束后,进行后处理,得到中间体1;
步骤S12、将二甲苯和二乙烯三胺混合,设置温度为90℃,将混合后的二甲苯和二乙烯三胺滴加到苯甲酸中,滴加结束后,继续升温至140-150℃,在该温度下继续反应3h,然后将温度升为240℃,继续反应3h,反应结束后,得到中间体2;
步骤S13、将步骤S12中得到的中间体2降温至80℃,然后加入中间体1,继续搅拌反应4h,得到季铵盐表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种对硝基苯酚钠的合成工艺,其特征在于,步骤S11中亚硫酸钠和环氧氯丙烷的用量摩尔比为1.2:1;步骤S12中二甲苯、二乙烯三胺和苯甲酸的用量比为20mL:1g:1.4g;步骤S13中中间体2和中间体1的用量质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种对硝基苯酚钠的合成工艺,其特征在于,氢氧化钠溶液的质量分数为4-8%;硝基氯苯和季铵盐表面活性剂的用量质量比为100:9-11;硝基氯苯和氢氧化钠的摩尔比为1:1.7-1.9。
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