[发明专利]一种高浓度氯化钠溶液中亚硝酸根和硝酸根的检测方法

说明书

本发明涉及环境样品检测技术领域，尤其涉及一种高浓度氯化钠溶液中亚硝酸根和硝酸根的检测方法，包括：A)将高浓度氯化钠溶液与氯离子沉淀剂混合，加热反应后，得到的产物溶液进行过滤；所述氯离子沉淀剂包括硫酸铜溶液和亚硫酸钠溶液；B)将所述过滤后的滤液用水稀释定容，得到样品测试溶液，采用离子色谱法检测所述样品测试溶液中的亚硝酸根含量和硝酸根含量；C)通过计算得出高浓度氯化钠溶液中亚硝酸根的浓度和硝酸根的浓度。不仅有效地将氯离子的浓度降低至对测定不产生干扰的程度，同时也避免了引入新的干扰影响因素。因此，本发明具有试剂简单、分析成本低、操作简便快捷、流程短、干扰影响因素少、结果准确可靠、精密度优良等优点。

技术领域

本发明涉及环境样品检测技术领域，尤其涉及一种高浓度氯化钠溶液中亚硝酸根和硝酸根的检测方法。

背景技术

以钒钛磁铁矿等作为基础原料，采用熔盐氯化法制备海绵钛、钛白粉等钛基产品是现行主流的提钛工艺技术，通过高钛渣与氯气在流态化状态下进行氯化反应制备得到所需四氯化钛的同时，还产生了大量的熔盐废渣，资源化低成本环保处置熔盐废渣是制约氯化提钛工艺的技术瓶颈之一。

通过以水浸取熔盐废渣，然后经过去除杂质工艺获得较为纯净的高浓度氯化钠盐水，最后采用电解工艺可制备获取氢氧化钠和氯气，采用以水浸取熔盐废渣，再经脱除杂质技术处理，获得纯净度满足现行电解工艺要求的高浓度氯化钠盐水，最后通过电解法生产氢氧化钠和氯气，氯气可重新回到氯化提钛工艺流程形成了资源的闭环利用，氢氧化钠也是重要的化工基础原料，这是目前最新研究开发的资源化利用熔盐废渣的先进技术成果，低成本资源化地解决了熔盐废渣的安全环保高效处理难题。在该资源化低成本回收利用熔盐废渣的技术路线中，其关键在于制取符合电解工艺要求的低杂质高浓度的氯化钠盐水。其中，限制氯化钠盐水中亚硝酸根离子、硝酸根离子的含量是重要的技术指标要求，需要检测分析方法准确监测盐水中亚硝酸根离子、硝酸根离子的含量。

目前，离子色谱法(IC)是测定溶液中亚硝酸根、硝酸根等阴离子含量的重要检测技术，具有仪器分析高效化自动化、准确性精密度高等优点。但是，由于从提钛氯化废熔盐渣中浸取的高浓度氯化盐水中氯化钠的浓度高达210g/L～250g/L，也即盐水中含有130g/L～150g/L的氯离子，因此采用IC测定高浓度氯化钠盐水中含量水平小于1g/L的亚硝酸根离子、硝酸根离子则存在着基体氯离子的严重干扰，严重影响检测结果的精准度。常规的采用过银柱的方式只能除去溶液中微量水平的氯离子，完全不能适用于高浓度氯化钠盐水。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种高浓度氯化钠溶液中亚硝酸根和硝酸根的检测方法，具有较高的准确度和精密度。

本发明提供了一种高浓度氯化钠溶液中亚硝酸根和硝酸根的检测方法，包括以下步骤：

A)将高浓度氯化钠溶液与氯离子沉淀剂混合，加热反应后，过滤；

所述氯离子沉淀剂包括硫酸铜溶液和亚硫酸钠溶液；

B)将所述过滤后的滤液用水稀释定容，得到样品测试溶液，采用离子色谱法检测所述样品测试溶液中的亚硝酸根含量和硝酸根含量；

C)通过计算得出高浓度氯化钠溶液中亚硝酸根的浓度和硝酸根的浓度。

优选的，步骤A)中，所述高浓度氯化钠溶液中氯化钠的浓度为210～250g/L；

所述高浓度氯化钠溶液中亚硝酸根和硝酸根的浓度小于1.2g/L。

优选的，步骤A)中，所述硫酸铜溶液的浓度为155～165g/L，所述亚硫酸钠溶液的浓度为115～125g/L；

所述高浓度氯化钠溶液、硫酸铜溶液和亚硫酸钠溶液的体积比为1：1：1。

优选的，步骤A)中，所述加热反应的温度为70～80℃，时间为30～40min。