[发明专利]一种高浓度氯化钠溶液中亚硝酸根和硝酸根的检测方法

权利要求书

1.一种高浓度氯化钠溶液中亚硝酸根和硝酸根的检测方法，包括以下步骤：

A)将高浓度氯化钠溶液与氯离子沉淀剂混合，加热反应后，过滤；

所述氯离子沉淀剂包括硫酸铜溶液和亚硫酸钠溶液；

B)将所述过滤后的滤液用水稀释定容，得到样品测试溶液，采用离子色谱法检测所述样品测试溶液中的亚硝酸根含量和硝酸根含量；

C)通过计算得出高浓度氯化钠溶液中亚硝酸根的浓度和硝酸根的浓度。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)中，所述高浓度氯化钠溶液中氯化钠的浓度为210～250g/L；

所述高浓度氯化钠溶液中亚硝酸根和硝酸根的浓度小于1.2g/L。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)中，所述硫酸铜溶液的浓度为155～165g/L，所述亚硫酸钠溶液的浓度为115～125g/L；

所述高浓度氯化钠溶液、硫酸铜溶液和亚硫酸钠溶液的体积比为1：1：1。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)中，所述加热反应的温度为70～80℃，时间为30～40min。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)中，所述过滤后，还包括：

将所述过滤后的沉淀用水冲洗；

步骤B)中，所述样品测试溶液按照以下方法进行制备：

将所述冲洗后的冲洗液与所述过滤后的滤液用水稀释定容，得到样品测试溶液。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高浓度氯化钠溶液与稀释定容后的样品测试溶液的体积比为5～50mL：500mL。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采用离子色谱法检测所述样品测试溶液中的亚硝酸根含量和硝酸根含量的方法为标准加入法。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤B)包括：

按照步骤A)分别制备三份相同的滤液；

第一份滤液不做任何处理，用水稀释定容，得到第一样品测试溶液；

第二份滤液加入第一标准溶液，用水稀释定容，得到第二样品测试溶液；所述第二样品测试溶液中待测离子的浓度是第一样品测试溶液中待测离子的浓度的1倍；

第三份滤液加入第二标准溶液，用水稀释定容，得到第三样品测试溶液；所述第三样品测试溶液中待测离子的浓度是第一样品测试溶液中待测离子的浓度的2倍；

第一份滤液、第二份滤液和第三份滤液经稀释定容的稀释倍数相同；

采用离子色谱法检测所述样品测试溶液中的亚硝酸根含量和硝酸根含量。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，步骤C)中，计算的公式如式(1)所示：

C_x＝[I_x×(C₂-C₁)×K]/(I₂-I₁) (1)；

式(1)中：

C₁表示第一标准溶液中亚硝酸根和硝酸根的浓度；

C₂表示第二标准溶液中亚硝酸根和硝酸根的浓度；

I_x表示第一样品测试溶液的色谱峰峰面积；

I₁表示第二样品测试溶液的色谱峰峰面积；

I₂表示第三样品测试溶液的色谱峰峰面积；

K表示第一份滤液经稀释定容后的稀释倍数；

C_x表示高浓度氯化钠溶液中待测离子的浓度。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，离子色谱法的测试条件包括：

以氢氧化钾溶液作为淋洗液进行梯度淋洗，淋洗液流速1.00mL/min；抑制器电流为99mA；

所述梯度淋洗的步骤包括：测试所述样品测试溶液注入色谱柱后的-5.00～0.00min内，以5.00mmol/L的氢氧化钾溶液淋洗；在0.00～20.00min内，以5.00mmol/L的氢氧化钾溶液淋洗；在20.00～25.00min内，淋洗的氢氧化钾溶液浓度由5.00mmol/L逐渐增加至20.00mmol/L；在25.00～30.00min内，以20.0 0mmol/L的氢氧化钾溶液淋洗；在30.00～35.00min内，淋洗的氢氧化钾溶液浓度由20.00mmol/L逐渐增加至40.00mmol/L；在40.00～45.00min内，以40.00mmol/L的氢氧化钾溶液淋洗。