[发明专利]一种用于电催化固氮的原位微分测氨表征测试方法

权利要求书

1.一种用于电催化固氮的原位微分测氨表征测试方法，其特征在于，采用的装置包括H型电解池、单室电解池、蠕动泵、电导率仪、电化学工作站、电脑；

所述H型电解池，主要包括阴极室(1)和阳极室(3)，阴极室(1)和阳极室(3)之间采用质子交换膜(2)连通；所述阴极室(1)包括参比电极(4)、工作电极(5)，阴极室(1)设有阴极室出液口(7)、阴极室进气口(8)和阴极室进液口(9)；所述质子交换膜采用Naffion 117膜；所述阳极室(3)包括对电极(6)；参比电极(4)、工作电极(5)、对电极(6)均与电化学工作站连接，电化学工作站与电脑连接；

所述单室电解池，主要包括温度电偶(10)、铵离子选择电极/氨气敏电极(11)、单室电解池出液口(12)和单室电解池进液口(13)；单室电解池进液口(13)通过蠕动泵(15)与阴极室出液口(7)的电解液连接，所述单室电解池出液口(12)通过蠕动泵与阴极室进液口(9)连接，从而实现电解液的循环；

所述电导率仪包括铵离子选择电极/氨气敏电极、温度电偶；温度电偶、铵离子选择电极/氨气敏电极与电脑连接；

方法具体包括以下步骤：

(1)首先将各部分按上述连接好后通氮气30min排出装置内存在的空气，启动蠕动泵实现电解液循环，打开电导率仪收集数据，同时开始进行电化学性能测试；

(2)随着反应时间的进行，时刻在线检测任何时间点t下的铵离子选择电极/氨气敏电极的响应信号，然后根据事先标定好的关于铵离子选择电极/氨气敏电极的响应信号与对应浓度c的标准曲线，将在线检测到的铵离子选择电极/氨气敏电极的响应信号转换成对应的浓度c，于是即可得到c-t曲线，然后再进行一阶微分求导得到曲线，当曲线趋稳于某一个恒定的值时，即为所求氨产率(dc/dt，μg mL^-1h^-1)；

(3)对于求取法拉第效率(FE)而言，从曲线趋于稳定时作为起点记为t_a，曲线稳定结束时作为终点记为t_b，然后将电化学工作站得到的时间-电流密度(i-t)曲线从t_a到t_b作定积分求得Q，带入法拉第效率(FE)计算公式即可得到FE；

V(mL)为反应体系的电解液体积，反应时间为t(s)，m_cat(mg)为负载在碳纸上催化剂的质量，F是法拉第常数，取96500C mol^-1，Q(C)是用于电极反应消耗的总电荷数。

2.按照权利要求1所述的一种用于电催化固氮的原位微分测氨表征测试方法，其特征在于，所述蠕动泵，包括两个进液口A、B和两个出液口C、D，进液口A用于与上述H型电解池中出液口通过软管相连，进液口B用于与上述单室电解池中出液口通过软管相连；出液口C用于与上述单室电解池中进液口通过软管相连，出液口D用于与上述H型电解池中进液口通过软管相连，其中软管由硅胶制成，其外径为3mm，内径为1mm，由此通过蠕动泵实现了电解液在密闭环境下的循环。

3.按照权利要求1或2所述的一种用于电催化固氮的原位微分测氨表征测试方法，用于评估电催化固氮活性。