[发明专利]一种高效制备石墨烯溶胶的方法

说明书

本发明公开了一种高效制备石墨烯溶胶的方法，包括以下步骤：S1、以鳞片石墨粉为原料，与小分子插层剂和分散溶剂混合；S2、将S1中的混合液在超声下处理一段时间；S3、分离小分子插层剂和石墨烯分散溶剂层；S4、即得石墨烯分散溶剂层。本发明在插层剂和分散溶剂的共同作用下，高质量的石墨烯均匀分散于分散溶剂中形成溶胶，溶胶稳定性，溶胶稳定存放时间至少＞120天，本发明工艺简单、原料成本低、制备石墨烯溶胶制品质量好，稳定性好。

技术领域

本发明涉及无机非金属材料领域，具体涉及一种超声+小分子插层+液相剥离石墨烯高效制备石墨烯溶胶的方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)又叫做单原子层石墨，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料。石墨烯是目前已知材料中最薄且硬度最高的一种材料。理想的石墨烯几乎是完全透明的，其结构为二维六边形蜂巢状平面结构，每个碳原子均为sp2杂化，在彼此相邻的碳原子形成键时，都会有一个剩余的电子未参加杂化，这些剩余的电子与紧邻碳原子在剩余的Pz轨道电子构成大π带，且这些电子能够在π带上自由移动，进而赋予石墨烯超高的导电性能。除此之外，石墨烯具有良好的光学特性以及超强的耐热特性。单层石墨烯表面呈现一定的褶皱，说明石墨烯具有一定的延展性，这些优良特性使石墨烯在显示器、超级电容器、场效应管、锂离子电池、传感器等器件及光催化及污水处理等领域具有广泛的应用前景。在众多应用领域中，都可以通过石墨烯溶胶负载的方式实现石墨烯溶胶负载的形式，实现石墨烯的应用。因此，高质量石墨烯溶胶的制备的石墨烯应用的推广至关重要。

石墨烯的大批量生产是推进石墨烯产业化的核心，其关键问题之一就是石墨烯的制备方法。机械剥离法是一种利用破化石墨碳原子层状之间的范德华力，从而制备出较少层数石墨烯材料的方法。根据剥离的方式主要可分为胶带法、轻微摩擦法以及超薄切片法等。这种通过机械剥离法得到的石墨烯具有结构完整，导电性好等大量优良特性，但由于其单次生产产量较低，可控性较差，所获取的石墨烯尺寸也比较难确定，因此适合用于实验室研究，很难实现石墨烯的产业化。液相或汽相直接剥离法是指将石墨分散在液体或气相中利用破坏石墨层之间的范德华力而制取石墨烯。这种方法得到石墨烯结构比较完整，但不适合批量生产。化学气相沉积(CVD)法按衬底不同可分为金属衬底化学气相沉积法和非金属衬底化学气相沉积法。这种方法虽然能制备出大面积，高品质的石墨烯，但是其工艺复杂，制备成本高，并且衬底表而生成的石墨烯转移难度较大。目前，石墨烯领域的主要问题是研究出一个合适的制备方法，来生产出高产量、低成本并且可控性好的石墨烯，进而推进石墨烯的产业化。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中石墨烯的制备工艺复杂，成本高的缺陷，提供一种高效制备石墨烯溶胶的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本专利提出超声+小分子插层+液相剥离石墨三者结合起来剥离石墨，并将石墨烯剥离在其分散溶剂中，进而实现石墨烯溶胶的高效制备。本专利具有工艺简单、原料成本低、制备石墨烯溶胶制品质量好等突出优点。本专利制备的石墨烯溶胶石墨烯层数少、质量高、溶胶稳定性好等突出特点。

具体的，以鳞片石墨粉为原料，将石墨、小分子插层剂和分散溶剂混合、对其在超声作用下处理一段时间。然后分离小分子插层剂和石墨烯分散溶剂层获得高稳定性石墨烯溶胶。

所述的小分子插层剂包括液氮、一乙胺、二甲胺、甲酰胺、乙酰胺、苯胺、精胺、三乙胺、苄胺、三辛胺、松香胺、二苄胺、乙二胺、己二胺、叔丁胺、环己胺、正丙胺、异丁胺、正辛胺、正丁胺、二乙胺、正己胺、正戊胺、异丙胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、四丁基溴化铵和氨水中的任意一种或多种；所述的小分子插层剂的用量(与石墨的摩尔比)为50～1000mol％。

所述的分散溶剂是溶解度参数为8.3-10.3Cal/em³的有机溶剂，优选环己酮、丙酮、异佛尔酮、甲基丙基酮、甲基异丁基酮、二乙基酮、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚和乙二醇乙醚醋酸酯中的任意一种或多种；所述的分散溶剂用量(与石墨的质量比)为1-100:1。