[发明专利]一种提高亚磷酸二甲酯利用率的草甘膦合成方法

权利要求书

1.一种提高亚磷酸二甲酯利用率的草甘膦合成方法，其特征在于，所述草甘膦合成方法包括如下步骤：

(1)混合多聚甲醛、三乙胺与甲醇，进行解聚反应；

(2)混合甘氨酸与步骤(1)所述解聚反应后的产物，进行加成反应；

(3)步骤(2)所述加成反应后的产物与亚磷酸二甲酯混合，进行缩合反应；

(4)步骤(3)所述缩合反应后的产物依次进行酸化、醇析以及固液分离，固液分离得到的甘氨酸回用于步骤(2)所述加成反应；

(5)步骤(4)所述固液分离所得反应液进行水解反应，后处理得到草甘膦成品；

步骤(1)所述亚磷酸二甲酯、三乙胺、多聚甲醛和甘氨酸的摩尔比为1:(0.82-0.99):(1.6-1.8):(0.88-1.17)。

2.根据权利要求1所述的草甘膦合成方法，其特征在于，所述亚磷酸二甲酯与三乙胺、多聚甲醛和甘氨酸的摩尔比为1:(0.85-0.9):(1.6-1.7):(0.95-1.05)。

3.根据权利要求1或2所述的草甘膦合成方法，其特征在于，步骤(1)所述解聚反应的温度为40-50℃；

优选地，步骤(1)所述解聚反应的时间为20-40min。

4.根据权利要求1-3任一项所述的草甘膦合成方法，其特征在于，步骤(2)所述加成反应的温度为37-47℃，优选为40-42℃；

优选地，步骤(2)所述加成反应的时间为50-60min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的草甘膦合成方法，其特征在于，步骤(3)所述缩合反应的温度为50-60℃；

优选地，步骤(3)所述缩合反应的时间为60-80min。

6.根据权利要求1-5任一项所述的草甘膦合成方法，其特征在于，步骤(4)所述酸化包括向缩合反应后的产物中添加强酸与水，所述强酸包括盐酸和/或硫酸；

优选地，所述强酸中氢离子摩尔量与步骤(2)所述甘氨酸的摩尔量比值为(0.3-0.6):1；

优选地，所述水的摩尔量与步骤(2)所述甘氨酸摩尔量的比值为(0.8-1.8):1，；

优选地，所述酸化的温度为30-50℃，优选为40-50℃；

优选地，所述酸化的时间为30-120min。

7.根据权利要求1-6任一项所述的草甘膦合成方法，其特征在于，步骤(4)所述醇析为向酸化产物中添加甲醇，甲醇的摩尔量与步骤(2)所述甘氨酸摩尔量的比值为(0.1-10):1，优选为(4-8):1；

优选地，步骤(4)所述醇析的温度为10-30℃；

优选地，步骤(4)所述醇析的时间为30-120min。

8.根据权利要求1-7任一项所述的草甘膦合成方法，其特征在于，所述草甘膦合成方法还包括固液分离后对甘氨酸进行洗涤的步骤，洗涤液与固液分离所得反应液合并后进行水解反应。

9.根据权利要求1-8任一项所述的草甘膦合成方法，其特征在于，步骤(4)所述固液分离得到的甘氨酸回用于步骤(2)所述加成反应，替代部分甘氨酸原料，使之甘氨酸总投料量符合比例要求。

10.根据权利要求1-9任一项所述的草甘膦合成方法，其特征在于，所述草甘膦合成方法包括如下步骤：

(1)混合多聚甲醛、三乙胺与甲醇，40-50℃的条件下进行解聚反应20-40min；

(2)混合甘氨酸与步骤(1)所述解聚反应后的产物，37-47℃下进行加成反应50-60min；

(3)步骤(2)所述加成反应后的产物与亚磷酸二甲酯混合，50-60℃下进行缩合反应60-80min；

(4)步骤(3)所述缩合反应后的产物依次进行酸化、醇析以及固液分离，固液分离得到的甘氨酸回用于步骤(2)所述加成反应；所述酸化包括向缩合反应后的产物中添加强酸与水，所述强酸包括盐酸或硫酸；强酸中氢离子摩尔量与步骤(2)所述甘氨酸的摩尔量比值为(0.3-0.6):1；水的摩尔量与步骤(2)所述甘氨酸摩尔量的比值为(0.8-1.8):1；酸化的温度为30-50℃，时间为30-120min；

所述醇析为向酸化产物中添加甲醇，甲醇的摩尔量与步骤(2)所述甘氨酸摩尔量的比值为(0.1-10):1；醇析的温度为10-30℃，时间为30-120min；

(5)步骤(4)所述固液分离后对甘氨酸进行洗涤的步骤，洗涤液与固液分离所得反应液合并后进行水解反应，后处理得到草甘膦成品；

步骤(4)所述固液分离得到的甘氨酸循环套用于步骤(2)所述加成反应，替代部分甘氨酸原料，使之甘氨酸总投料量符合比例要求；

所述亚磷酸二甲酯与三乙胺、多聚甲醛和甘氨酸的摩尔比为1:(0:82-0.99):(1.60-1.80):(0.88-1.17)。