[发明专利]表征非晶高分子材料内应力的方法在审
申请号: | 202110497121.1 | 申请日: | 2021-05-07 |
公开(公告)号: | CN115307798A | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 宋振彪;胡慧林;孙春福;孔新越;王立伟;陆书来;陶悦 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | G01L5/00 | 分类号: | G01L5/00 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 白雪 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表征 高分子材料 内应力 方法 | ||
1.一种表征非晶高分子材料内应力的方法,其特征在于,包括以下步骤:
取样:取待测试非晶高分子材料的样品;
差示扫描量热测量:将所述样品置于差示扫描量热器的铝制坩埚中,盖上铝制的上盖,然后以第一升温速率由常温升温至目标温度,记录第一次升温过程的差示扫描量热曲线;然后,将所述样品降温至所述常温;其次,将所述样品以第二升温速率再一次由所述常温升温至所述目标温度,记录第二次升温过程的差示扫描量热曲线;其中所述第二升温速率与所述第一升温速率相同;所述目标温度为所述待测试非晶高分子材料的热分解温度以下50~150℃,或者为所述待测试非晶高分子材料的加工成型温度;
分析内应力结果:以所述第二次升温过程的差示扫描量热曲线为基准,对比所述第一次升温过程的差示扫描量热曲线与其之间的差异,差异越大即代表所述待测试非晶高分子材料的内应力越大。
2.根据权利要求1所述的表征非晶高分子材料内应力的方法,其特征在于,所述分析内应力结果的步骤包括:
以所述第二次升温过程的差示扫描量热曲线上的第一个玻璃化转变温度为基准,选取低于该基准温度10~50℃,优选低于该基准温度30℃处的温度为起点温度;
沿纵坐标方向移动所述第一次升温过程的差示扫描量热曲线,使其与所述第二次升温过程的差示扫描量热曲线在所述起点温度相交,将交点记为起点;此时,当所述第一次升温过程的差示扫描量热曲线与所述第二次升温过程的差示扫描量热曲线在靠近所述目标温度处有交点,以其为终点,当所述第一次升温过程的差示扫描量热曲线与所述第二次升温过程的差示扫描量热曲线在靠近所述目标温度处不相交,则以二者位于所述目标温度处的纵坐标连线中点处为终点;用直线连接所述起点与所述终点,以该直线为基准线;
计算所述第二次升温过程的差示扫描量热曲线相对于所述基准线的峰面积,作为基准面积S1;
以所述基准线为参照,将所述第一次升温过程的差示扫描量热曲线位于所述基准线上方的峰的峰面积记为Sin,其中n表示峰的顺序号,且n≥1;将所述第一次升温过程的差示扫描量热曲线位于所述基准线下方的峰的峰面积记为Sjm,其中m表示峰的顺序号,且m≥1;
采用以下公式计算得到所述内应力的值:δ内应力=(S1-∑Sin+∑Sjm)/S1。
3.根据权利要求2所述的表征非晶高分子材料内应力的方法,其特征在于,将所述目标温度记为T,靠近所述目标温度处为≤T且≥(T-50)的温度范围内。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的表征非晶高分子材料内应力的方法,其特征在于,所述第一升温速率为2~50℃/min,优选为10℃/min;所述降温过程中的降温速率为2~100℃/min,优选所述降温速率与所述第一升温速率相同。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的表征非晶高分子材料内应力的方法,其特征在于,所述待测试非晶高分子材料选自未加工的高分子原料、挤出成型制品或注塑成型制品。
6.根据权利要求5所述的表征非晶高分子材料内应力的方法,其特征在于,当所述待测试非晶高分子材料为所述挤出成型制品或所述注塑成型制品时,所述取样过程包括:
利用机械方式在成型后的制件上进行所述取样过程,或者利用加热的刀片分离成型后的制件进行所述取样过程。
7.根据权利要求6所述的表征非晶高分子材料内应力的方法,其特征在于,所述取样过程中,控制所取部位的温升小于20℃,优选小于10℃。
8.根据权利要求6所述的表征非晶高分子材料内应力的方法,其特征在于,所述样品的厚度小于5mm,且大于0.2mm;优选所述样品的厚度小于2mm,且大于0.2mm;所述样品的重量为1~50mg。
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