[发明专利]一种测定土壤和沉积物中苯胺的方法

说明书

本发明一种测定土壤和沉积物中苯胺的方法，包括以下步骤：样品的采集与保存：土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集和保存，沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集和保存，样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存，运至实验室后进行分析，水分的测定土壤样品干物质含量测定按照HJ613执行，沉积物样品含水率测定按照GB17378.5执行，本发明所达到的有益效果是：采用土壤或沉积物中苯胺采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(凝胶渗透色谱或柱净化)对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测，根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量，耗费时间短，测定更加精准。

技术领域

本发明公开了一种测定土壤和沉积物中苯胺的方法，属于苯胺测定技术 领域。

背景技术

在测定土壤和沉积物中苯胺时，分光光度法能够准确的对苯胺含量进行 测定，有些学者也提出苯胺对高锰酸钾具有一定的褪色作用，并且实际褪色 程度与苯胺的含量之间存在密切的联系，以此为依据，建立了褪色光度法来 对苯胺类物质进行测定，此后，有学者制造了苯胺在线富集液膜萃取的流动 注射分析装置，通过萃取单元实现苯胺的分离和富集，对碱性溶液中苯胺所 产生荧光的强度进行测定。

现有技术下，标准光度法在实际苯胺测定中存在诸多不足，有学者研究 发现，标准光度法在对苯胺进行测定的过程中所耗费的时间较长，被测水样 色度也会在一定程度上对测定结果产生影响，此种情况下，标准光度法的测 定精准性难以得到有效保证。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定土壤和沉积物中苯胺的方法，解决目前 标准光度法在对苯胺进行测定的过程中所耗费的时间较长，被测水样色度也 会在一定程度上对测定结果产生影响，标准光度法的测定精准性难以得到有 效保证的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明一种测定土壤和沉积物中苯胺的方法，包括以下步骤：

(1)样品的采集与保存：土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集和保存， 沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集和保存，样品应于洁净的具塞磨 口棕色玻璃瓶中保存，运至实验室后进行分析，水分的测定土壤样品干物质 含量测定按照HJ613执行，沉积物样品含水率测定按照GB17378.5执行。

(2)试样的制备：将样品放在搪瓷盘或不锈钢盘上，混匀，除去枝棒、 叶片、石子等异物，按照HJ/T166进行四分法粗分，用于筛选污染物为目的 的样品，应对新鲜样品进行处理，自然干燥不影响分析目的时，也可将样品 自然干燥，新鲜土壤或沉积物样品可采用冷冻干燥和干燥剂方法干燥。

(3)提取：提取方法可选择索氏提取、加压流体萃取及其他等效萃取方 法，索氏提取：将制备好的土壤或沉积物样品全部转移入索氏提取套筒，加 入校准曲线中间点以上浓度的替代物中间液，小心置于索氏提取器回流管中， 在圆底溶剂瓶中加入100ml二氯甲烷-丙酮混合溶剂，提取16h～18h，回流速 度控制在每小时4次-6次，然后停止加热回流，取出圆底溶剂瓶，待浓缩。

(4)氮吹浓缩；在室温条件下，开启氮气至溶剂表面有气流波动(避免 形成气涡)，用二氯甲烷多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁，浓缩至 约2ml，停止浓缩。