[发明专利]一种测定土壤和沉积物中苯胺的方法

权利要求书

1.一种测定土壤和沉积物中苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品的采集与保存：土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集和保存，沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集和保存，样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存，运至实验室后进行分析，水分的测定土壤样品干物质含量测定按照HJ613执行，沉积物样品含水率测定按照GB17378.5执行。

(2)试样的制备：将样品放在搪瓷盘或不锈钢盘上，混匀，除去枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T166进行四分法粗分，用于筛选污染物为目的的样品，应对新鲜样品进行处理，自然干燥不影响分析目的时，也可将样品自然干燥，新鲜土壤或沉积物样品可采用冷冻干燥和干燥剂方法干燥。

(3)提取：提取方法可选择索氏提取、加压流体萃取及其他等效萃取方法，索氏提取：将制备好的土壤或沉积物样品全部转移入索氏提取套筒，加入校准曲线中间点以上浓度的替代物中间液，小心置于索氏提取器回流管中，在圆底溶剂瓶中加入100ml二氯甲烷-丙酮混合溶剂，提取16h～18h，回流速度控制在每小时4次-6次，然后停止加热回流，取出圆底溶剂瓶，待浓缩。

(4)氮吹浓缩；在室温条件下，开启氮气至溶剂表面有气流波动(避免形成气涡)，用二氯甲烷多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁，浓缩至约2ml，停止浓缩。

(5)校准曲线的绘制：取5个5ml容量瓶，预先加入2ml二氯甲烷溶剂，分别量取适量的苯胺标准中间液、替代物中间液4.15和内标中间液，用二氯甲烷溶剂定容后混匀，配制成至少5个浓度点的标准系列，苯胺和替代物的质量浓度均分别为1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、20.0μg/ml、50.0μg/ml，内标质量浓度均为40.0μg/ml，也可根据仪器灵敏度或样品中目标物浓度配制成其他气相色谱-质谱仪适合的浓度水平的校准系列，低浓度到高浓度依次进样分析，以目标化合物浓度为横坐标，以目标化合物与内标化合物定量离子响应值的比值和内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标，绘制校准曲线。

(6)试样的测定：按照与校准曲线绘制相同的仪器分析条件测定待测的试样。

(7)计算土壤样品目标物含量(mg/kg)：按照公式进行计算：ω＝РV/mwdm。

2.根据权利要求1所述的一种测定土壤和沉积物中苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏，运至实验室后，若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间不超过10天。

3.根据权利要求1所述的一种测定土壤和沉积物中苯胺的方法，其特征在于，步骤(2)中如果土壤或沉积物样品中水分含量较高(大于30％)，应先进行离心分离出水相，再进行干燥处理，方法：采用干燥剂法，称取20g(精确到0.01g)的新鲜样品，加入一定量的干燥剂混匀、脱水并研磨成细小颗粒，充分拌匀直到散粒状，全部转移至提取容器中待用。

4.根据权利要求1所述的一种测定土壤和沉积物中苯胺的方法，其特征在于，步骤(4)当选用凝胶渗透色谱法净化时，浓缩至约1ml。