[发明专利]一种使用微混合与固定床反应器连续制备N,N-二甲基-1，3-丙二胺的工艺

说明书

本发明公开一种使用微混合与固定床反应器连续制备N,N‑二甲基‑1，3‑丙二胺的工艺，属于有机化工技术领域。采用微混合反应器与固定床反应器串联的形式，以二甲胺与丙烯腈为原料，连续化制备N，N‑二甲基‑1，3‑丙二胺，采用微混合反应器，极大的提高了二甲胺与丙烯腈反应的传质传热，并将第一步反应时间缩短为0.3～4min，减少中间体二甲氨基丙腈发生变质的概率，通过微混合反应器将第二步气液原料混合更均匀，提高加氢效率，使得制备得N，N‑二甲基‑1，3‑丙二胺的产率≥98％,丙烯腈转化率≥99％。且该工艺方法易于实现连续化生产、成本低、绿色环保、适合工业化生产。

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，涉及到一种使用微混合与固定床反应器制备N，N-二甲基-1，3-丙二胺的工艺

背景技术

N,N-二甲基-1,3-丙二胺属于低级脂肪二胺，是一种重要的有机化工中间体，在医药、饲料、食品等领域应用广泛。如N,N-二甲基-1，3-丙二胺可用于合成表面活性剂、防腐剂、润滑油添加剂等。

目前N，N-二甲基-1，3-丙二胺的主要生产工艺是以丙烯腈与二甲胺为原料，先制备中间体二甲氨基丙腈，然后在催化加氢得到N,N-二甲基-1，3-丙二胺。

专利CN103333073A以二甲胺与丙烯腈为原料，经过催化加氢制备N,N-二甲基-1，3-丙二胺，此法是以固定床反应器进行制备，先在第一固定床反应器连续制备二甲氨基丙腈，然后以RaneyNi为催化剂，在温度70℃，氢气压力为6MPa的反应条件下，连续制备N,N-二甲基-1，3-丙二胺。该工艺合成路线简单，收率较高，且易于实现工业化生产，但该专利所述工艺反应时间较长，生产效率较低。

发明内容

本发明解决的问题是提供一种工艺简单、低成本、选择性高的和易于实现连续化生产的N，N-二甲基-1，3-丙二胺的制备工艺方法。

本发明的技术方案如下：

一种使用微混合与固定床反应器制备N，N-二甲基-1，3-丙二胺的工艺，该工艺由第一微混合反应器连续催化二甲胺与丙烯腈加成反应制得二甲氨基丙腈的反应液，丙烯腈转化率不低于99％；然后氢气与含有二甲氨基丙腈的反应液在第二微混合反应器进行气液混合，最后在装有Raney-Ni催化剂的固定床反应器中，连续催化加氢二甲氨基丙腈生成N，N-二甲基-1，3-丙二胺微混合反应器微混合，N，N-二甲基-1，3-丙二胺的产率不低于98％

优选的技术方案中，所述工艺的具体方法步骤为：

(1)使用惰性气体对整个实验装置进行吹扫，排出空气；设定第一微混合反应器的压力和温度；设定固定床反应器的压力和温度。

(2)将质量浓度为20-100％的二甲胺溶液与质量浓度为60-100％的丙烯腈溶液分别输送至第一微混合反应器进行加成反应得到含有中间体二甲氨基丙腈的反应液,反应停留时间为0.3～4min，其中二甲胺与丙烯腈的添加量为：二甲胺与丙烯腈按摩尔比：6～1：1，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇中的一种或两种以上混合。

(3)将第一微混合反应器生成的二甲氨基丙腈的反应液和助加氢催化剂溶液输送至混合阀中混合均匀后得混合料液，与氢气一同进入第二微混合反应器形成气液混合液，氢气与二甲氨基丙腈按摩尔比为4～100：1的比例，在反应停留时间为20～120min的反应条件下，一同输送至固定床反应器中进行连续催化加氢反应，得到N，N-二甲基-1，3-丙二胺。

进一步优选的，所述第一微混合反应器压力为：0-5MPa，温度：10-60℃。

进一步优选的，所述固定床反应器的压力：2-10MPa，温度：30-120℃。