[发明专利]一种使用微混合与固定床反应器连续制备N,N-二甲基-1，3-丙二胺的工艺

权利要求书

1.一种使用微混合与固定床反应器连续制备N，N-二甲基-1，3-丙二胺的工艺，其特征在于：

由第一微混合反应器连续催化二甲胺与丙烯腈加成反应制得二甲氨基丙腈的反应液；然后氢气与含有二甲氨基丙腈的反应液在第二微混合反应器进行气液混合，最后在装有Raney-Ni催化剂的固定床反应器中，连续催化加氢二甲氨基丙腈生成N，N-二甲基-1，3-丙二胺。

2.根据权利要求1所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备N，N-二甲基-1，3-丙二胺的工艺，其特征在于，步骤如下：

(1)使用惰性气体对整套反应装置进行吹扫，排出空气；设定第一微混合反应器的压力和温度；设定固定床反应器的压力和温度；

(2)将质量浓度为20-100％的二甲胺溶液与质量浓度为60-100％的丙烯腈溶液分别输送至第一微混合反应器进行加成反应得到含有中间体二甲氨基丙腈的反应液，反应停留时间为0.3～4min，其中二甲胺与丙烯腈的添加量为按摩尔比6～1：1，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇中的一种或两种以上混合；

(3)将第一微混合反应器生成的二甲氨基丙腈的反应液和助加氢催化剂溶液输送至混合阀中混合均匀后得混合料液，与氢气一同进入第二微混合反应器形成气液混合液，氢气与二甲氨基丙腈按摩尔比为4～100：1的比例，在反应停留时间为20～120min的反应条件下，一同输送至固定床反应器中进行连续催化加氢反应，得到N，N-二甲基-1，3-丙二胺。

3.根据权利要求2所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备N，N-二甲基-1，3-丙二胺的工艺，其特征在于，设定第一微混合反应器压力为0-5MPa，温度为10-60℃。

4.根据权利要求2所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备N，N-二甲基-1，3-丙二胺的工艺，其特征在于，设定第固定床反应器的压力为2-10MPa，温度为30-120℃。

5.根据权利要求2所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备N，N-二甲基-1，3-丙二胺的工艺，其特征在于，所述的第一微混合反应器制备二甲氨基丙腈时，采用的二甲胺溶液的质量浓度为20％～100％，丙烯腈溶液的质量浓度为60～100％；二甲胺溶液的溶剂为水或醇类溶剂，所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇的一种或两种以上的混合液。

6.根据权利要求1所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备N，N-二甲基-1，3-丙二胺的工艺，其特征在于，所述的助加氢催化剂为NaOH、KOH、LiOH、Na₂CO₃中的一种。

7.根据权利要求6所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备N，N-二甲基-1，3-丙二胺的工艺，其特征在于，所述的助加氢催化剂浓度为0.1～50％；溶剂选自的甲醇、乙醇或水溶液中的一种。

8.根据权利要求2所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备N，N-二甲基-1，3-丙二胺的工艺，其特征在于，所述的步骤(3)中的混合料液中助加氢催化剂质量分数为0.1～6％，二甲氨基丙腈质量分数为10-90％。