[发明专利]一种具有类圆形孔结构的聚四氟乙烯多孔膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110494327.9 申请日: 2021-05-07
公开(公告)号: CN113198336A 公开(公告)日: 2021-08-03
发明(设计)人: 黄庆林;郁世文;杜志伟;郭强;赵乃嘉 申请(专利权)人: 天津工业大学
主分类号: B01D71/36 分类号: B01D71/36;B01D67/00
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 王瑞
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 圆形 结构 聚四氟乙烯 多孔 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有类圆形孔结构的聚四氟乙烯多孔膜的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤1、可熔融全氟聚合物水分散液的制备:将易挥发溶剂和水加入到可熔融全氟聚合物水分散液原液中,对可熔融全氟聚合物水分散液原液进行稀释,得到可熔融全氟聚合物水分散液;

步骤2、初生膜的制备:通过静电喷雾法或浸渍法将步骤1得到的可熔融全氟聚合物水分散液中的可熔融全氟聚合物负载到聚四氟乙烯基膜上,得到初生膜;

步骤3、将步骤2得到的初生膜在200~400℃的烧结温度下烧结4~8h,得到具有类圆形孔结构的聚四氟乙烯多孔膜。

2.根据权利要求1所述的具有类圆形孔结构的聚四氟乙烯多孔膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,可熔融全氟聚合物的质量占可熔融全氟聚合物水分散液质量的5~40wt%;易挥发溶剂的质量占可熔融全氟聚合物水分散液质量的30~50wt%;水占可熔融全氟聚合物水分散液质量的30~50wt%。

3.根据权利要求1所述的具有类圆形孔结构的聚四氟乙烯多孔膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,可熔融全氟聚合物的粒径范围为0.5~2μm;可熔融全氟聚合物为FEP和/或PFA。

4.根据权利要求1所述的具有类圆形孔结构的聚四氟乙烯多孔膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述易挥发溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或异丙醇中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的具有类圆形孔结构的聚四氟乙烯多孔膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述水为蒸馏水、超纯水、高纯水或去离子水。

6.根据权利要求1所述的具有类圆形孔结构的聚四氟乙烯多孔膜的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述聚四氟乙烯基膜的平均孔径范围为0.1~10μm,选用聚四氟乙烯双向拉伸膜或静电纺丝聚四氟乙烯纳米纤维膜;采用静电喷雾法时,聚四氟乙烯基膜选用静电纺丝聚四氟乙烯纳米纤维膜或聚四氟乙烯双向拉伸膜;采用浸渍法时,聚四氟乙烯基膜选用聚四氟乙烯双向拉伸膜或交联后的静电纺丝聚四氟乙烯纳米纤维膜。

7.根据权利要求6所述的具有类圆形孔结构的聚四氟乙烯多孔膜的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述静电喷雾法基于静电喷雾装置进行;所述静电喷雾装置包括高压电源、接收滚筒、推进器、控制器、空气压缩机、注射器和同轴针头;同轴针头分为内针头和外针头;外针头内可通入气体;同轴针头通过四氟乙烯管与注射器连接;注射器安装于推进器内,通过控制器控制其推进速度;空气压缩机连接同轴针头的外针头,进行气流辅助分散,以提高喷雾的分散均匀性;高压电源与同轴针头连接,与接收滚筒之间形成静电场;

静电喷雾过程中,将可熔融全氟聚合物水分散液装入注射器中,通过推进器推进注射器内的可熔融全氟聚合物水分散液,当静电斥力大于表面张力时,液滴经拉伸牵引变成泰勒锥,可熔融全氟聚合物水分散液从泰勒锥的尖端喷射而出,在此过程中液滴经分裂雾化得到可熔融全氟聚合物颗粒;外针头通入的气体可加速可熔融全氟聚合物水分散液中溶剂的挥发,使干燥的可熔融全氟聚合物颗粒负载到聚四氟乙烯基膜上,得到初生膜;同轴针头相对于水平面的角度为40~60°,同轴针头与接收滚筒的距离为10~18cm,通气压力为0.1~0.25Mpa,电压为15~30kV,可熔融全氟聚合物水分散液的推进速度为0.2~0.4mL/h。

8.根据权利要求6所述的具有类圆形孔结构的聚四氟乙烯多孔膜的制备方法,其特征在于,所述浸渍法是:室温条件下,将聚四氟乙烯双向拉伸膜或交联后的静电纺丝聚四氟乙烯纳米纤维膜浸渍在步骤1的可熔融全氟聚合物水分散液中,充分浸渍后,垂直拉出,然后采用对辊机进行后处理,干燥后,得到初生膜。

9.根据权利要求8所述的具有类圆形孔结构的聚四氟乙烯多孔膜的制备方法,其特征在于,步骤2中,对辊机的后处理是:用对辊机挤压,两辊之间的距离为0.05~0.6mm,两辊的线速度为1~4m/min,反复辊压3~5次;浸渍过程中辅以超声波分散,以提高浸渍液的分散均匀性。

10.根据权利要求1所述的具有类圆形孔结构的聚四氟乙烯多孔膜的制备方法,其特征在于,步骤3具体是:将步骤2得到的初生膜以0.5~2℃/min的升温速率从80℃升温至200~300℃后保温5~15min,然后再以0.5~2℃/min的升温速率继续升温至350~400℃后保温160~200min。

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