[发明专利]一种测定土壤中丙烯酰胺的检测方法

说明书

本发明公开了一种测定土壤中丙烯酰胺的检测方法，包括以下步骤：S1、样品前处理：将土壤样品于带盖聚丙烯离心管中，用超纯水超声提取，离心取上清液过滤后待测；S2、在最佳的液相色谱仪条件下检测土壤中的丙烯酰胺，获得丙烯酰胺的线性方程、相关系数和检出限：S3、在步骤S2的实验条件下，对加标后的空白样品和粉质粘土样品进行精密度和准确度试验。本发明中，通过本方法测定土壤中丙烯酰胺的检出限为0.02mg/kg，土壤样品加标回收率为77.1％～99.5％，相对标准偏差为3.3％～9.4％，本方法具有快速准确、前处理时间短、检出限低等优点，对环境污染小，可适用于土壤样品中丙烯酰胺的检测。

技术领域

本发明涉及土壤中的丙烯酰胺检测技术领域，尤其涉及一种测定土壤中丙烯酰胺的检测方法。

背景技术

丙烯酰胺是一种水溶性的小分子有机物，用于造纸、木材和纺织行业，其聚合物聚丙烯酰胺作为人工合成土壤改良剂广泛应用于国内外。聚丙烯酰胺本身无毒，但在土壤里会发生降解后产生有毒物质-丙烯酰胺，国际癌症研究中心(IARC)将其列为人类可能2类致癌物(ⅡA)，在人体内代谢转化为具有致癌性的环氧丙酰胺。土壤中的丙烯酰胺会直接或经由地下水通过皮肤、口腔等被人体吸收，从而引起神经中毒，运动失常。

现有技术中食品行业对丙烯酰胺的测定研究较多，环境方面利用LC-MS、HPLC、GC测定水中丙烯酰胺的方法也较多，但对土壤中丙烯酰胺含量的测定研究鲜有报道。虽然目前的研究并不能证明聚丙烯酰胺作为土壤改良剂对环境会产生负影响,但随着日益增加的施用量,以及土壤环境等因素的变化,究其是否产生公害,仍是值得关注和深入研究的问题。因此，缺少一种测定土壤中丙烯酰胺的检测方法。

发明内容

为了解决上述背景技术中所提到的问题和缺陷，而提出的一种测定土壤中丙烯酰胺的检测方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种测定土壤中丙烯酰胺的检测方法，包括以下步骤：

S1、样品前处理：准确称取10.00g土壤样品于50mL带盖聚丙烯离心管中，用20mL超纯水超声提取30min，8000r/min离心3min，取上清液经0.45μm水系针式滤器过滤后待测。

S2、在最佳的液相色谱仪条件下检测土壤中的丙烯酰胺：

色谱条件为：色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6×100mm，3.5μm)；流动相甲醇：水(体积比为5：95)，流速0.5mL/min；柱温30℃；检测波长210nm；进样量：5μL。

S3、在不同流动相的比例、改变流速和检测波长下通过控制变量法进行色谱分离实验，以验证最佳液相色谱条件，控制变量法下的液相色谱条件可采用以下三种方法：

第一种：固定其他液相色谱条件不变：流速0.5mL/min；柱温30℃；检测波长210nm；进样量：5μL；改变流动相：甲醇：水(10：90)；甲醇：水(5：95)；乙腈：水(5：90)；乙腈：水(10：90)；

第二种：固定其他液相色谱条件不变：流动相甲醇：水(体积比为5：95)；柱温30℃；检测波长210nm；进样量：5μL；改变流速：0.3-0.6mL/min；

第三种：固定其他液相色谱条件不变：流动相甲醇：水(体积比为5：95)；流速0.5mL/min；柱温30℃；进样量：5μL；改变检测波长：190-400nm；

S4、在步骤S2的实验下，获得丙烯酰胺的线性方程、相关系数和检出限：

S41、准确称取纯度为99.9％为丙烯酰胺标准品到50mL容量瓶中，用超纯水溶解、稀释并定容，配制成浓度为1000μg/mL的丙烯酰胺标准溶液；然后取适量丙烯酰胺标准溶液，用超纯水稀释并定容，配制成浓度为100μg/mL丙烯酰胺标准使用液；